常用氘代溶剂残留峰速查表（1H / 13C）
2026-10-17 · 专业著作 · 百灵威授权转载
氘代溶剂不是完全不含氢，残留的那一点点质子，加上碳的耦合裂分，会在谱图上留下固定的记号。认得这些记号，归属时能少走很多弯路，遇到不知道从哪冒出来的峰也有第一嫌疑人。把 1H、13C 的残留位置和对应注意按溶剂归拢在一起，归属时对着看最快；这里的数值是通行的参考位置，实际会随温度、浓度和仪器条件小幅移动，正式报数据前请用本实验室的空白谱核对，并与当批 COA 及文献对照。
一、氯仿类
CDCl3：1H 在 7.26 附近，一根尖单峰，芳环区常拿它反检定标；13C 在 77 附近，呈强度相近的三重峰，最容易被当成样品信号。注意水峰在 1.5 至 1.6 一带，试剂存放久了会缓慢分解、酸性上升，峰形和基线都可能变差。
CD2Cl2：1H 在 5.3 附近，13C 在 54 附近呈五重峰。适合对酸性敏感的样品，但它挥发性更强，样品管的密封要格外到位。
二、极性非质子类
DMSO-d6：1H 是 2.50 附近的五重峰，13C 是 39.5 附近的七重峰，两者都偏宽；水峰落在 3.3 上下，随含水量和温度漂移比较明显。它的残留位置正好压在不少活泼亚甲基和甲基的信号上，归属前先跑空白谱。
CD3CN：1H 在 1.94 附近，13C 有两处，甲基在 1 附近、腈碳在 118 附近，都落在不太拥挤的位置，需要一张背景干净的碳谱时它很好用。
DMF-d7 与吡啶-d5：前者低场有甲酰基质子，甲基信号在 2.8 一带；后者 1H 分散成三组，并有一处明显低场峰。这两者的残留峰都不止一根，先把整组位置记住，比只认一根可靠。
三、质子性类
CD3OD：1H 是 3.31 附近的五重峰，13C 是 49 附近的七重峰；水峰在 4.9 附近，位置容易和部分糖端基质子挨近。甲氧基与 N-甲基的信号恰好也在 3.3 上下，这是最容易打架的一段。
D2O：1H 只有 4.79 附近的 HOD 信号，位置随温度和酸碱度移动，所以水相谱更依赖 DSS 或 TSP 一类内标定标；它不含碳，13C 谱上不存在溶剂残留峰。
四、芳香、醚类与排查思路
C6D6：1H 在 7.16 附近，13C 在 128 附近的三重峰。整体位移比氯仿体系更靠高场，配合芳环的屏蔽效应，常用来把挤在一起的峰拉开。
甲苯-d8：1H 有甲基的 2.09 与芳环的 6.98、7.09 三处，13C 落在 20、125、128、129 一带。峰多但都在常见区间，注意别把样品的甲基当成溶剂甲基。
THF-d8 与丙酮-d6：前者 1H 在 1.7 与 3.6 附近、13C 在 25 与 68 附近，特征明显；后者 1H 只有 2.05 一根，13C 是 30 与 206 两处，低场的羰基信号很显眼。
排查的思路可以固定下来：看到多余峰，先算它是否与表里某个残留位置吻合；吻合就减掉，不吻合再考虑杂质、水和样品本身的构象。某一组峰正好压在残留峰上时，换一种溶剂往往比强行去卷积省事。水峰也不必专门去背，每批试剂留一张空白谱，随时能对照。
五、小结
一句话：残留峰是溶剂的签名，先认它，再认样品。
记住：数值随条件微移，报数据前对空白谱；水峰位置别硬记；以当批 COA 与文献为准。
一、氯仿类
CDCl3：1H 在 7.26 附近，一根尖单峰，芳环区常拿它反检定标；13C 在 77 附近，呈强度相近的三重峰，最容易被当成样品信号。注意水峰在 1.5 至 1.6 一带，试剂存放久了会缓慢分解、酸性上升，峰形和基线都可能变差。
CD2Cl2：1H 在 5.3 附近，13C 在 54 附近呈五重峰。适合对酸性敏感的样品，但它挥发性更强，样品管的密封要格外到位。
二、极性非质子类
DMSO-d6：1H 是 2.50 附近的五重峰，13C 是 39.5 附近的七重峰，两者都偏宽；水峰落在 3.3 上下，随含水量和温度漂移比较明显。它的残留位置正好压在不少活泼亚甲基和甲基的信号上，归属前先跑空白谱。
CD3CN：1H 在 1.94 附近，13C 有两处，甲基在 1 附近、腈碳在 118 附近，都落在不太拥挤的位置，需要一张背景干净的碳谱时它很好用。
DMF-d7 与吡啶-d5：前者低场有甲酰基质子，甲基信号在 2.8 一带；后者 1H 分散成三组，并有一处明显低场峰。这两者的残留峰都不止一根，先把整组位置记住，比只认一根可靠。
三、质子性类
CD3OD：1H 是 3.31 附近的五重峰，13C 是 49 附近的七重峰；水峰在 4.9 附近，位置容易和部分糖端基质子挨近。甲氧基与 N-甲基的信号恰好也在 3.3 上下，这是最容易打架的一段。
D2O：1H 只有 4.79 附近的 HOD 信号，位置随温度和酸碱度移动，所以水相谱更依赖 DSS 或 TSP 一类内标定标；它不含碳，13C 谱上不存在溶剂残留峰。
四、芳香、醚类与排查思路
C6D6：1H 在 7.16 附近，13C 在 128 附近的三重峰。整体位移比氯仿体系更靠高场，配合芳环的屏蔽效应，常用来把挤在一起的峰拉开。
甲苯-d8：1H 有甲基的 2.09 与芳环的 6.98、7.09 三处，13C 落在 20、125、128、129 一带。峰多但都在常见区间，注意别把样品的甲基当成溶剂甲基。
THF-d8 与丙酮-d6：前者 1H 在 1.7 与 3.6 附近、13C 在 25 与 68 附近，特征明显；后者 1H 只有 2.05 一根，13C 是 30 与 206 两处，低场的羰基信号很显眼。
排查的思路可以固定下来：看到多余峰，先算它是否与表里某个残留位置吻合；吻合就减掉，不吻合再考虑杂质、水和样品本身的构象。某一组峰正好压在残留峰上时，换一种溶剂往往比强行去卷积省事。水峰也不必专门去背，每批试剂留一张空白谱，随时能对照。
五、小结
一句话：残留峰是溶剂的签名，先认它，再认样品。
记住：数值随条件微移，报数据前对空白谱；水峰位置别硬记；以当批 COA 与文献为准。
