硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定(碘量法)
2026-09-13 · 趣味化学 · 百灵威授权转载
碘量法的台柱子,自己却怕酸、怕光、怕细菌,养它最费心。硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定怎么做?碘量法怎么标?这篇文章一次讲清。
一、为什么不能直接配
硫代硫酸钠常带结晶水,易风化也易潮解,纯度不稳定;配好的溶液还会被细菌、二氧化碳、氧气和光分解,所以必须现配、稳化、放置后标定。
二、配制步骤
用水:用煮沸放冷的纯水,煮沸赶走二氧化碳和细菌。
称量:配0。1摩尔每升一升,称取五水硫代硫酸钠约26克。
加稳定剂:加入约0。2克碳酸钠,让溶液保持微碱性,抑制酸化分解。
定容保存:定容摇匀,装入棕色瓶,暗处放置约一周后再标定,让浓度稳定。
三、标定:重铬酸钾碘量法
基准物处理:重铬酸钾在120摄氏度左右烘干至恒重,冷却称量。
称量:称取约0。13克基准物(按消耗体积调整),记录精确质量。
酸化加碘化钾:加纯水溶解,加碘化钾和稀硫酸,碘化钾与重铬酸钾反应生成碘,溶液变棕黄色。
暗处放置:盖上瓶塞,暗处放置约10分钟,让反应进行完全。
滴定:用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色。
加淀粉:近终点加淀粉指示剂,溶液变蓝。
滴定终点:继续慢滴至蓝色消失且30秒不返蓝为终点,记录用量。
平行标定:平行三次,取平均值。
四、浓度计算
按反应计量,硫代硫酸钠与重铬酸钾摩尔比为六比一,浓度等于六倍重铬酸钾质量除以摩尔质量再除以消耗体积。代入数据计算,保留四位有效数字。
五、注意事项
淀粉近终点加:碘色深时加淀粉,淀粉吸附碘会让终点滞后,必须褪到淡黄再加。
暗处反应:碘易挥发、见光副反应多,生成碘的反应要盖塞暗处放置。
控制酸度:硫酸适量,酸度过大或过小都影响反应定量。
棕色瓶保存:硫代硫酸钠溶液避光存放,久置重新标定。
现标现用:溶液放置越久越不稳定,重要测定前重新标定。
六、常见问题
问:硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定怎么做?
答:用煮沸放冷的水溶解,加碳酸钠稳定,棕色瓶暗处放一周,再用重铬酸钾碘量法标定:加碘化钾和硫酸暗处放置,淀粉近终点加,蓝色消失为终点。
问:为什么硫代硫酸钠要加碳酸钠?
答:水中二氧化碳会分解硫代硫酸钠析出硫,加碳酸钠保持微碱性,抑制酸化分解,延长寿命。
问:标定时为什么要暗处放置?
答:碘易挥发、见光会发生副反应,暗处盖塞放置让重铬酸钾与碘化钾反应完全又不损失碘。
问:淀粉指示剂为什么要近终点才加?
答:碘浓度高时淀粉碘络合物会吸附碘,导致终点滞后,褪到淡黄色再加淀粉,终点才准确。
问:终点返蓝是怎么回事?
答:硫代硫酸钠被氧化或终点判定太快,蓝色30秒内重现说明没过终点或溶液不稳定,要重滴或重标。
七、总结
硫代硫酸钠标定,一句话:沸水配、碳酸钠稳、棕色瓶暗放,重铬酸钾碘量法,淀粉最后加,蓝色消失即终点。它的不稳是本性,所以规矩要足:避光、防酸、近终点加淀粉,碘量法才测得准。
一、为什么不能直接配
硫代硫酸钠常带结晶水,易风化也易潮解,纯度不稳定;配好的溶液还会被细菌、二氧化碳、氧气和光分解,所以必须现配、稳化、放置后标定。
二、配制步骤
用水:用煮沸放冷的纯水,煮沸赶走二氧化碳和细菌。
称量:配0。1摩尔每升一升,称取五水硫代硫酸钠约26克。
加稳定剂:加入约0。2克碳酸钠,让溶液保持微碱性,抑制酸化分解。
定容保存:定容摇匀,装入棕色瓶,暗处放置约一周后再标定,让浓度稳定。
三、标定:重铬酸钾碘量法
基准物处理:重铬酸钾在120摄氏度左右烘干至恒重,冷却称量。
称量:称取约0。13克基准物(按消耗体积调整),记录精确质量。
酸化加碘化钾:加纯水溶解,加碘化钾和稀硫酸,碘化钾与重铬酸钾反应生成碘,溶液变棕黄色。
暗处放置:盖上瓶塞,暗处放置约10分钟,让反应进行完全。
滴定:用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色。
加淀粉:近终点加淀粉指示剂,溶液变蓝。
滴定终点:继续慢滴至蓝色消失且30秒不返蓝为终点,记录用量。
平行标定:平行三次,取平均值。
四、浓度计算
按反应计量,硫代硫酸钠与重铬酸钾摩尔比为六比一,浓度等于六倍重铬酸钾质量除以摩尔质量再除以消耗体积。代入数据计算,保留四位有效数字。
五、注意事项
淀粉近终点加:碘色深时加淀粉,淀粉吸附碘会让终点滞后,必须褪到淡黄再加。
暗处反应:碘易挥发、见光副反应多,生成碘的反应要盖塞暗处放置。
控制酸度:硫酸适量,酸度过大或过小都影响反应定量。
棕色瓶保存:硫代硫酸钠溶液避光存放,久置重新标定。
现标现用:溶液放置越久越不稳定,重要测定前重新标定。
六、常见问题
问:硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定怎么做?
答:用煮沸放冷的水溶解,加碳酸钠稳定,棕色瓶暗处放一周,再用重铬酸钾碘量法标定:加碘化钾和硫酸暗处放置,淀粉近终点加,蓝色消失为终点。
问:为什么硫代硫酸钠要加碳酸钠?
答:水中二氧化碳会分解硫代硫酸钠析出硫,加碳酸钠保持微碱性,抑制酸化分解,延长寿命。
问:标定时为什么要暗处放置?
答:碘易挥发、见光会发生副反应,暗处盖塞放置让重铬酸钾与碘化钾反应完全又不损失碘。
问:淀粉指示剂为什么要近终点才加?
答:碘浓度高时淀粉碘络合物会吸附碘,导致终点滞后,褪到淡黄色再加淀粉,终点才准确。
问:终点返蓝是怎么回事?
答:硫代硫酸钠被氧化或终点判定太快,蓝色30秒内重现说明没过终点或溶液不稳定,要重滴或重标。
七、总结
硫代硫酸钠标定,一句话:沸水配、碳酸钠稳、棕色瓶暗放,重铬酸钾碘量法,淀粉最后加,蓝色消失即终点。它的不稳是本性,所以规矩要足:避光、防酸、近终点加淀粉,碘量法才测得准。