干燥剂活化操作方法
2026-07-25 · 实验技术 · 百灵威授权转载
一、4Å/3A/5A/13X 分子筛（最常用，溶剂除水）
1. 常压烘箱活化
- 预处理：吸附有机溶剂的分子筛先 120℃烘 2h，挥发有机物，防止高温积碳起火；
- 平铺于坩埚，厚度 1~2 cm，不可厚堆；
- 控温：3A：250~300 ℃恒温 3~5 h；4A/5A/13X：320~350 ℃恒温 4~6 h；严禁＞550℃，晶体坍塌失效；
- 冷却：关火随炉降温至 100℃以内，立刻转入烘干 Schlenk 瓶 / 干燥器，隔绝空气冷却，防止吸水。
2. 真空烘箱活化（无水无氧反应优选）
120℃除表层溶剂 2 h，再 220~280℃真空（＜500 Pa）恒温 3~4 h；真空下降温，充氩气取出。
合格检验
滴少量水，剧烈放热即为活化合格；无放热说明饱和，需重新活化。
二、无水硫酸镁、硫酸钠（有机萃取除水）
- 烘干温度：120 ℃，恒温 4 h；
- 冷却：干燥器内冷却至室温；
- 失效表现：结块、吸水后形成结晶水合物，120℃重新烘干即可再生；
- 限制：不能用于强酸性、含卤素长期干燥体系。
三、氧化钙 CaO（干燥胺类、醇、除二氧化碳）
- 活化：马弗炉 900 ℃灼烧 2 h，去除碳酸钙、氢氧化钙杂质；
- 冷却：干燥器隔绝空气冷却；
- 禁忌：不可干燥醇、酯，会发生反应。
四、P₂O₅ 五氧化二磷（超强酸性干燥剂，干燥烃、卤代烃）
无需加热活化，直接使用；
失效判断：表面发黏、结块生成磷酸；无法加热再生，直接丢弃。
五、金属钠 / 钾（超干醚、烃类专用干燥剂，搭配二苯甲酮指示剂）
- 预处理：金属表面煤油用无水己烷清洗，滤纸吸干；
- 无需加热活化，直接投入溶剂；
- 指示剂合格标准：溶液呈深蓝色；变黄说明含水，需重新蒸馏。
- 安全：禁止接触水、醇、卤代酯。
六、KOH/NaOH 固体（干燥碱性气体，氨气、胺）
- 活化：120 ℃烘干 3 h，去除吸附水；
- 密封塑料瓶保存，避免吸收空气中 CO₂与水；
- 不能干燥酸性气体、卤代烃。
七、硅胶干燥剂（普通干燥、仪器防潮）
- 变色硅胶：110~120 ℃烘烤 2~3 h，蓝色恢复即合格；
- 无色硅胶：150 ℃烘 3 h；
- 温度不可超 200℃，指示剂分解失效。
八、分子筛长期维护与储存
- 活化后尽快使用，长期保存需 Schlenk 瓶氩气密封；
- 投入溶剂中 3 个月取出重新活化；频繁开盖 1 个月再生一次；
- 不同孔径分子筛分开活化、分开存放，不可混用。
九、通用活化注意事项
- 升温循序渐进，禁止直接高温投料，水汽急剧膨胀碎裂填料；
- 高温严禁开烘箱门，冷空气进入瞬间吸满水分，活化作废；
- 冷却未完成不得接触溶剂，高温遇溶剂挥发、产生静电；
- 含有机溶剂吸附的干燥剂必须低温预烘，禁止直接高温，防止自燃；
- 活化全程通风橱操作，佩戴护目镜、耐高温手套。
