萃取操作下放上倒技巧
2026-07-25 · 实验技术 · 百灵威授权转载
一、核心原理
密度大于水的有机相（二氯甲烷、氯仿等卤代烃）在下层，下口放出；
密度小于水的有机相（乙酸乙酯、乙醚、正己烷、甲苯）在上层，上口倒出；
严禁上层液体从下口放出，会被下层残留液完全污染。
二、完整操作步骤
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加液与静置分层样品水相 + 萃取溶剂加入分液漏斗，盖紧玻璃塞；双手握持漏斗，倾斜 45°，缓慢振荡放气（漏斗斜向上，活塞朝向无人处，旋开活塞释放内部压力），反复振荡放气 3～5 次；静置，彻底分层，两相清晰无乳化。
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下层液体放出操作漏斗固定在铁圈上，打开漏斗顶部玻璃塞（必须通大气，否则液体无法顺畅流下）；缓慢旋开底部活塞，下层重相沿烧杯内壁缓慢流出；分层界面即将到达活塞时，减慢流速，快到分界点立刻关闭活塞，少量下层残液留在漏斗，避免带出上层。
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上层液体倒出操作下层全部放完后，关闭活塞，直接拿起分液漏斗，从上口倾倒上层有机相；禁止打开活塞往下放上层，活塞缝隙吸附的下层杂质会混入有机相。
三、实操关键技巧
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放气要点
低沸点溶剂（乙醚、二氯甲烷）极易产生气体，每次振荡后必须放气，防止内部压力顶开瓶塞喷液；放气时漏斗出口朝外，不对人。
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分层判断
不清楚溶剂密度时，取少量下层液体滴入纯水：分层则下层为有机相；互溶则下层是水相。
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乳化层处理
出现浑浊乳化，静置长时间、低速离心、少量加盐破乳，再分层；乳化层单独收集，不可混入有机 / 水相。
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多次萃取操作
水相留在漏斗，加入新萃取溶剂重复萃取；有机相统一收集至同一锥形瓶。
四、容易出错的禁忌
- 不放顶部玻璃塞直接开活塞，液体流速忽快忽慢，分层界面混乱；
- 上层液体从下口放出，交叉污染，样品回收率、纯度全部不合格；
- 界面完全流进接收瓶，水相杂质混入有机相；
- 振荡剧烈不及时放气，瓶塞冲开，液体喷溅流失；
- 漏斗内壁挂壁残留液体，倾倒时两相交叉混合。
五、不同溶剂实操区分
- 二氯甲烷、氯仿（密度＞水）：下层，活塞放出；
- 乙酸乙酯、乙醚、正己烷、甲苯、石油醚（密度＜水）：上层，上口倒出；
- 甲醇、乙腈与水互溶，无法分层，不能分液萃取。
