实验指南：一文学会悬浮聚合法制备聚苯乙烯
2024-09-06 · 实验技术 · 百灵威授权转载
悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法,由于水是分散介质，聚合热可以迅速排除，因而反应温度容易控制，生产工艺简单，制成的成品呈均匀的颗粒状。悬浮聚合时单体呈小液滴状悬浮在水中进行聚合，从单体液滴转变为聚合物固体粒子，中间经过聚合物-单体黏性粒子阶段，为了防止粒子相互黏结在一起，体系中需另加分散剂。本文介绍了悬浮聚合法制备聚苯乙烯的具体实验步骤。
产品列表
| 品名 | CAS | 货号 |
|---|---|---|
| Benzoyl peroxide, 98%, reagent grade, wetted with ca. 25% H2O 过氧化苯甲酰 | 94-36-0 | 968988 危化品 |
| Styrene, 99.5%, for synthesis, stabilized with HQ 苯乙烯 | 100-42-5 | 946167 危化品 |
| Poly(vinyl Alcohol) (n=approx. 1700) 聚(乙烯醇) (n=约1700) | 9002-89-5 | P0469 |
| Water, Reagent (Deionized water), ACS 水, 试剂(去离子水), ACS | 7732-18-5 | 036645 |
实验步骤
悬浮聚合法制备聚苯乙烯
(1)用三口瓶、温度计、搅拌器、在冷凝管组装聚合反应装置，注意温度计要加温度计套管，搅拌器要加四氟密闭塞，并且搅拌速度要均匀；
(2)瓶中加入过氧化二苯甲酰0.3g，后加入苯乙烯16mL溶解；
(3)配置20mL 1.5%的聚乙烯醇，加入至烧瓶中，加入130mL去离子水；
(4)通水冷凝，在85℃~90℃下以400r/min的转速机械搅拌约1.5h；
(5)此时注意控制搅拌速率，体系中分散的颗粒变得发黏；
(6)反应后期将反应温度提高至90℃，以加快反应，提高转化率：
(7)反应2小时后用吸管吸取少量颗粒与表面皿，观察颗粒是否变脆发硬，等待变脆发硬便可结束实验；
(8)停止加热后，不要停止搅拌，用水将三口瓶冷却至室温，然后停止搅拌，取下三口瓶，用布氏漏斗过滤，热水洗涤；
(9)将产物放置在鼓风干燥箱于50℃烘干，称量并计算产率。
实验小贴士
分散剂是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种两种相反性质的界面活性剂。可均一分散那些难溶于液体的固体或液体颗粒，同时可以防止颗粒的沉降和聚沉。
参考文献
[1]陈全亮,罗建斌.材料化学基础实验[M].化学工业出版社,2018.
