分析化学实验技术贴：一文学会过硫酸铵氧化分光光度法测定黄铜中的微量锰
2024-10-14 · 实验技术 · 百灵威授权转载
在钢铁、冶金工业中，锰作为脱氧剂、脱硫剂或合金元素，用于提高材料的力学性能和耐腐蚀性。因此，在多种合金如黄铜的生产质量控制中，需测定锰含量。本实验采用过硫酸铵氧化分光光度法，通过加入强氧化剂（NH4）₂S₂O8，将锰氧化为MnO₄⁻，然后进行分光光度测定。反应方程式如下:
2Mn₂++5S₂O82-+8H₂O→2MnO₄⁻+10SO42-+16H+
2Mn₂++5I₂+3H₂O→2MnO₄⁻+5I-+6H+
加入磷酸可以防止生成MnO₂，并且与Fe（Ⅲ）形成无色络合物，消除铁离子颜色的影响。Ni2+、Co2+和Cu2+等有色离子对测定有干扰，通过选择合适的参比溶液来消除。本法可测定锰含量范围为0.05%～0.50%。
实验试剂
| 品名 | CAS | 货号 |
|---|---|---|
| Copper nanopowder, 99.9%, particle size: 40 - 70 nm, SSA: 12.01 m2/g 纳米铜 | 7440-50-8 | 931579 |
| Phosphoric acid, 85%, AR 磷酸 | 7664-38-2 | 994836 危化品 |
| Manganese, 99.9%, metals basis, Irregular flakes 锰 | 7439-96-5 | 292246 危化品 |
| Phosphoric acid, 85%, AR 磷酸 | 7664-38-2 | 994836 危化品 |
实验步骤
1、称样量的规定：根据锰含量范围称取相应质量的黄铜试样。
2、配制标准溶液系列：用无锰纯铜制备含不同浓度锰的标准溶液。
3、绘制标准曲线：在520nm处测量标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。
4、溶样及氧化显色：溶解黄铜试样，加入氧化剂进行氧化，并显色。
5、制备试样空白：不加入过硫酸铵溶液的试样溶液，作为参比溶液。
6、测量：以试样空白为参比，在520nm处测量试液的吸光度（Ax）。
7、制备试剂空白：不加试样的溶液作为参比，测量吸光度（A0）。
实验小贴士:
H3PO₄在分光光度法测锰中起何作用？
答：H3PO₄在分光光度法测锰中的作用是防止生成MnO₂，并且与Fe（Ⅲ）形成无色络合物，消除铁离子颜色对测定的影响。同时，H3PO₄还可以作为酸性介质，提供适宜的pH条件，以保证氧化反应的顺利进行。
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