分析化学实验技术贴：一文学会牛奶中钙含量的测定
2024-10-17 · 实验技术 · 百灵威授权转载
本实验采用配位滴定法测定牛奶中的钙含量。配位滴定法是通过待测金属离子与配位滴定剂定量形成配合物的滴定分析法。本实验使用的配位滴定剂是乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA），它与Ca²⁺形成稳定的1:1配合物。
反应方程式为：
Ca2++H2Y2-→CaY2-+2H+
依据此反应，通过配位滴定法测定钙含量，滴定方式采用返滴定法。即在适宜的酸度下，在试液中加入过量的EDTA，使待测金属离子与EDTA反应完全，然后调节溶液的pH值，加入指示剂，以适当金属离子的标准溶液作为返滴定剂，滴定过量的EDTA，计算与待测离子反应的EDTA的量，进而求出待测金属离子的含量。
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反应方程式为：
Ca2++H2Y2-→CaY2-+2H+
依据此反应，通过配位滴定法测定钙含量，滴定方式采用返滴定法。即在适宜的酸度下，在试液中加入过量的EDTA，使待测金属离子与EDTA反应完全，然后调节溶液的pH值，加入指示剂，以适当金属离子的标准溶液作为返滴定剂，滴定过量的EDTA，计算与待测离子反应的EDTA的量，进而求出待测金属离子的含量。
实验试剂
| 品名 | CAS | 货号 |
|---|---|---|
| Calcium carbonate, 99%, AR 碳酸钙 | 471-34-1 | 978024 |
| Ethylenediaminetetraacetic acid, 99.5%, for analysis 乙二胺四乙酸 | 60-00-4 | 921257 |
| Potassium hydroxide, 85%, AR 氢氧化钾 | 1310-58-3 | 902618 危化品 |
| Calcium AA Standard, 1000 µg/mL in 2-5% Nitric Acid 钙标液1000ppm （标准品） | 7440-70-2 | AA09N-1 危化品 |
| Water, Reagent (Deionized water), ACS 水, 试剂(去离子水), ACS | 7732-18-5 | 036645 |
实验步骤
1、钙标准溶液（0.025 mol•L⁻¹）的配制
1) 用减量法准确称取一定量CaCO₃放于烧杯中，加入2.5 mL的6 mol•L⁻¹ HCl溶液溶解。
2) 将溶液转移至250 mL容量瓶中，洗涤、加水稀释至250 mL，摇匀，计算标准钙溶液浓度。
2、EDTA标准溶液浓度的标定
取上述标准钙溶液25.00 mL，用KOH溶液调节pH值约为12，以钙指示剂为指示剂，标定EDTA溶液浓度，平行测定3次。
3、牛奶中钙含量的测定
1) 用移液管移取5.00 mL市售牛奶于125 mL锥形瓶中，加入10.00 mL的EDTA溶液和7 mL的1 mol•L⁻¹ KOH溶液，再加入20～30 mg钙指示剂，摇匀，牛奶变为蓝色，用标准钙溶液回滴过量EDTA至蓝色变为紫色。记录消耗体积V₁，平行测定3次。
2) 空白实验：用移液管移取5.00 mL去离子水于125 mL锥形瓶中，加入10.00 mL的EDTA溶液和7 mL的1 mol•L⁻¹ KOH溶液，再加入20～30 mg钙指示剂，摇匀。若溶液呈蓝色，用标准钙溶液滴定至蓝色变为紫色。记录消耗体积V₂，平行测定3次。
3) 由V₁、V₂的数值和标准钙溶液的浓度计算牛奶中钙的含量（g•L⁻¹）。
实验小贴士:
1、返滴定法定义及应用条件：
返滴定法是在反应完成后，用另一标准溶液返滴定过量试剂的方法。适用于反应物浓度较低或反应速度较慢的情况。
2、EDTA溶液的存放容器：
EDTA溶液通常使用酸式滴定管盛放，因为EDTA在碱性条件下会与金属离子形成稳定的配合物，而酸式滴定管可以避免EDTA与滴定管内的金属部件发生反应。
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