分析化学实验技术贴：一文学会自来水总硬度的测定
2024-10-17 · 实验技术 · 百灵威授权转载
水的硬度分为总硬度和钙、镁硬度。总硬度指水中钙、镁离子的总量。我国采用将钙、镁离子总量折算成CaCO3 含量来表示硬度。
使用EDTA滴定法，在pH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂进行滴定，铬黑T和EDTA均能与Ca2+ 、Mg2+形成配合物，EDTA优先与Ca2+、Mg2+反应，至终点时，EDTA置换出指示剂配合物中的Mg2+，溶液颜色由紫红变蓝。同时采用掩蔽剂处理干扰离子，如三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+，Na2S或巯基乙酸掩蔽Cu2+、Pb2+等，并通过加入Mg2+-EDTA或使用K-B混合指示剂提高终点敏锐性。
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使用EDTA滴定法，在pH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂进行滴定，铬黑T和EDTA均能与Ca2+ 、Mg2+形成配合物，EDTA优先与Ca2+、Mg2+反应，至终点时，EDTA置换出指示剂配合物中的Mg2+，溶液颜色由紫红变蓝。同时采用掩蔽剂处理干扰离子，如三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+，Na2S或巯基乙酸掩蔽Cu2+、Pb2+等，并通过加入Mg2+-EDTA或使用K-B混合指示剂提高终点敏锐性。
实验试剂
| 品名 | CAS | 货号 |
|---|---|---|
| Ethylenediaminetetraacetic acid, 99.5%, for analysis 乙二胺四乙酸 | 60-00-4 | 921257 |
| Triethanolamine, 99.5%, Standard for GC 三乙醇胺 | 102-71-6 | 931590 |
| Black T, indicator 铬黑 T | 1787-61-7 | 566400 |
实验步骤
总硬度的测定：
1) 量取100mL澄清水样于250mL锥形瓶中。
2) 加入3mL三乙醇胺、5mL NH3-NH4Cl缓冲溶液，摇匀。
3) 加入2～3滴5g•L-1铬黑T指示剂，溶液呈酒红色。
4) 用0.01mol•L-1 EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变纯蓝色即为终点。
5) 平行测定3份，计算总硬度，结果以mmol•L-1CaCO3表示。
实验小贴士:
1、水的总硬度定义及计算：
1) 总硬度是指水中钙、镁离子的总量，通过EDTA消耗量计算。
2、pH值对滴定的影响：
2) pH≈10时，EDTA与Ca2+、Mg2+反应最佳；pH值为12～13时，EDTA仅与Ca2+反应；pH>13可能导致CaCO3沉淀，影响结果。
3、干扰离子及其消除方法：
3) Fe3+、Al3+、Cu2+、Pb2+、Zn2+、Mn2+等干扰离子需用掩蔽剂处理。
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