分析化学实验技术贴：一文学会工业纯碱中总碱度的测定
2024-10-18 · 实验技术 · 百灵威授权转载
1、工业纯碱中总碱度的测定：
工业纯碱主要成分为Na2CO3，含有杂质如NaCl、Na2SO4、NaHCO3、NaOH等。 总碱度通过测定Na2CO3的含量来衡量。
滴定反应为：Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + H2O + CO2↑。
化学计量点时，溶液呈弱酸性（pH≈3.89），可选用甲基橙（红）作指示剂。 终点：黄色→橙色，试样中的NaHCO3同时被中和。
2、0.1 mol•L-1 HCl溶液的标定：
基准物质：无水Na2CO3或硼砂（Na2B4O7•10H2O）。
用无水Na2CO3标定：2HCl + Na2CO3 → 2NaCl + CO2↑ + H2O。
用硼砂标定：Na2B4O7 + 5H2O + 2HCl → 4H3BO3 + 2NaCl。
化学计量点时，溶液呈弱酸性（pH≈5.1），可选用甲基红作指示剂。
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工业纯碱主要成分为Na2CO3，含有杂质如NaCl、Na2SO4、NaHCO3、NaOH等。 总碱度通过测定Na2CO3的含量来衡量。
滴定反应为：Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + H2O + CO2↑。
化学计量点时，溶液呈弱酸性（pH≈3.89），可选用甲基橙（红）作指示剂。 终点：黄色→橙色，试样中的NaHCO3同时被中和。
2、0.1 mol•L-1 HCl溶液的标定：
基准物质：无水Na2CO3或硼砂（Na2B4O7•10H2O）。
用无水Na2CO3标定：2HCl + Na2CO3 → 2NaCl + CO2↑ + H2O。
用硼砂标定：Na2B4O7 + 5H2O + 2HCl → 4H3BO3 + 2NaCl。
化学计量点时，溶液呈弱酸性（pH≈5.1），可选用甲基红作指示剂。
实验试剂
| 品名 | CAS | 货号 |
|---|---|---|
| Sodium carbonate, 99.8%, AR 无水碳酸钠 | 497-19-8 | 951818 |
| Sodium tetraborate decahydrate, 99.5%, AR 四硼酸钠盐十水合物 | 1303-96-4 | 962051 |
| Methyl Orange, indicator 甲基橙 | 547-58-0 | 313050 |
实验步骤
1、0.1 mol•L-1 HCl溶液的标定：
1) 用无水Na2CO3标定。
2) 用硼砂标定。
2、工业纯碱中总碱度的测定：
1) 准确称取2g试样于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解（必要时加热），冷却后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
2) 移取试液25.00mL于锥形瓶中，加20mL水，加甲基橙指示剂，用0.1 mol•L-1HCl标准溶液滴定至恰变为橙色，记录消耗的HCl溶液体积。
实验小贴士:
1、无水Na2CO3保存不当，吸收了1%的水分，用此基准物质标定盐酸溶液的浓度时，对其结果产生何种影响？
答：吸收了水分后，Na2CO3的质量增加，导致标定出的HCl浓度偏低。
2、标定盐酸的两种基准物质无水Na2CO3和硼砂，各有什么优缺点？
1) 无水Na2CO3：易得，易干燥，标定操作简单；但需干燥处理，否则会影响结果。
2) 硼砂：不需干燥处理，可以直接使用；但不易得，标定操作较复杂。
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