分析化学实验技术贴：一文学会阿司匹林片剂中有效成分含量的测定
2024-10-18 · 实验技术 · 百灵威授权转载
阿司匹林（乙酰水杨酸，C9H8O4）是一种常见的非处方药，具有解热、消炎和镇痛作用。药典规定其含量应在标示量的95.0%～105.0%之间。阿司匹林微溶于水，易溶于乙醇，其分子量为180.16 g•mol-1。阿司匹林分子中含有一个酯基和一个羧基，在碱性条件下易于水解。在测定时，先加入定量过量的NaOH标准溶液，加热使酯水解，然后用酸标准溶液回滴剩余的碱。由于阿司匹林片剂中可能含有稳定剂（如酒石酸或枸橼酸）和水解产物（如水杨酸、乙酸），因此需采用两步滴定法。
分析好帮手！仪器分析试剂大盘点
经典分析试剂——酸、碱、盐
当量溶液和缓冲溶液——可靠的滴定分析试剂
滴定法汇总
实验试剂
| 品名 | CAS | 货号 |
|---|---|---|
| Sodium hydroxide, 96%, AR flaky 氢氧化钠 | 1310-73-2 | 935116 危化品 |
| Sodium carbonate, 99.8%, AR 无水碳酸钠 | 497-19-8 | 951818 |
| Methyl Red, indicator 甲基红 | 493-52-7 | 116480 |
| Acetylsalicylic acid, 99%, for bio 乙酰水杨酸 | 50-78-2 | 969098 |
| Phenolphthalein, for analysis, Indicator 酚酞 | 77-09-8 | 918729 |
| Ethanol, 95%, AR 乙醇 | 64-17-5 | 973068 危化品 |
实验步骤
1、NaOH溶液的配制及标定
1) 参见实验二相关内容。
2、H2SO4溶液的配制及标定
1) 量取浓硫酸1.5 mL慢慢注入含400 mL水的600 mL烧杯中，混匀后冷却，转移至1 L量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于密闭玻璃容器中。
2) 称取已在250℃干燥4小时的基准无水碳酸钠0.1～0.12 g，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL水溶解，加2滴甲基红指示液，用硫酸溶液滴定至红色刚出现，煮沸至红色褪去，冷却后继续滴定至微红色不再褪色。
3、阿司匹林有效成分测定
1) 将阿司匹林片研细，精确称取0.3 g试样于250 mL锥形瓶中，加中性乙醇20 mL溶解，加酚酞指示液3滴，滴加NaOH标准溶液至粉红色。
2) 加入NaOH标准溶液40 mL，水浴加热15 min并不断振摇，迅速冷却至室温，加酚酞指示液4滴，用H2SO4标准溶液滴定剩余碱，用空白试验校正结果，平行测定3次。
实验小贴士:
本实验为什么要采用先中和后水解滴定的方式测定阿司匹林？
答：因为阿司匹林片剂中除了主成分外，还含有稳定剂（如酒石酸或枸橼酸）和水解产物（如水杨酸、乙酸）。直接滴定无法准确测定阿司匹林含量，故需先中和游离酸，再进行水解滴定。
相关阅读
【新品上市】——分析用指示剂，含详细使用说明！分析好帮手！仪器分析试剂大盘点
经典分析试剂——酸、碱、盐
当量溶液和缓冲溶液——可靠的滴定分析试剂
滴定法汇总
