人参中人参皂苷Re的HPLC检测方法
2024-03-07 · 推荐产品 · 百灵威授权转载
样品前处理
一、样品提取
准确称取人参粉末0.2g于2mL离心管中加入甲醇1mL；涡旋1min分散均匀；超声5min，12000r/min离心5min。取上清液，重复提取5次，混合上清液；40℃氮吹至干，4mL水超声溶解，备用。二、样品净化（973436C18小柱，填料500mg，柱体积6ml）
活化：C18固相萃取柱使用前用5mL甲醇、5mL水活化。上样和洗脱：往固相萃取柱中加入提取备用液，弃去流出液；加入5mL水淋洗，弃去淋洗液；抽干。5mL15%乙腈水溶液洗脱，收集洗脱液。（整个上样淋洗洗脱过程中流速保持1mL/min）
上机测试：洗脱液取1mL，0.22µm滤膜过滤，供HPLC上样测试。
分析检测
一、仪器条件
色谱柱：C18（4.6mm×250mm，5µm）检测器：紫外检测器
检测波长：203nm
流动相：A：乙腈 B：0.025mol/L磷酸二氢钾溶液
进样体积：20µL
流速：1.0mL/min
洗脱方式：梯度洗脱
二、检测结果
表1 2.0mg/g人参基质中人参皂苷Re的添加回收结果
图1 添加水平为2.0mg/g人参中人参皂苷Re检测的液相色谱图
产品列表
| 品名 | CAS | 货号 |
|---|---|---|
| Ginsenoside Re, 97% 人参皂苷 Re | 52286-59-6 | 125775 |
| Acetonitrile, 99%, for analysis 乙腈 | 75-05-8 | 980995 危化品 |
| Methanol, 99.5%, for analysis 甲醇 | 67-56-1 | 949300新 危化品 |
| Potassium dihydrogen phosphate, 99.5%, for analysis 磷酸二氢钾 | 7778-77-0 | 986107 |
| C18(hydrophilic) SPE Cartridges, bed wt. 500 mg, volume 6 ml, 30 pcs/pack 亲水C18固相萃取小柱 | / | 973436 |
| C18-H HPLC column, 250*4.6 mm 5 μm, 120 Å, PH 1.5-10.5 C18-H 液相色谱柱 | / | 1122769 |
| Centrifuge tubes, 1.5 mL, clear, low retention, 500 tubes/pack 离心管 | / | 1496969 |
| Hydrophilic PTFE syringe filter, non-sterile, 13mm, 0.2µm, red, 200 pcs/pack 亲水 PTFE 针式过滤器 | / | 970251 |
| Pipette tips, 5 ml, wide mouth, short style 移液器吸头 | / | 977396 |
| Short screw thread vials, 2ml, 9mm, 11.6×32mm, amber, large opening, first grade hydrolyzed glass 短螺纹样品瓶 | / | 998015 |
| Short screw thread vial caps and septa, 9 mm blue pp cap, centre hole 6 mm, red PTFE/white silicone septum 短螺纹样品瓶组合盖垫 | / | 992414 |
| Single-channel mechanical pipettor, Volume range: 1 - 5 mL, Increment: 50 μL 单道手动可调移液器 | / | 970888 |
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