黄连中盐酸小檗碱的HPLC检测方法
2024-03-05 · 推荐产品 · 百灵威授权转载
小檗碱，即黄连中带有苦味的最主要成分黄连素，是一种分布在各种天然草药中的异喹啉生物碱，以盐酸盐（盐酸小檗碱）的形式存在于黄连中。
小檗碱可用于治疗肿瘤、心血管疾病、高血压、各类炎症、细菌和病毒感染、腹泻、阿尔茨海默症等，具有较高药用价值。
再取25mL水淋洗提取物，最后定容至50mL；取5mL用水稀释至50mL，取5mL备用。
上样和洗脱：往固相萃取柱中加入备用提取液，弃去流出液；加入3mL 15%甲醇水溶液淋洗，弃去淋洗液，抽干小柱；再用3mL甲醇溶液洗脱，收集洗脱液（整个上样、洗脱过程流速控制在1mL/min内）。
重新溶解：洗脱液于50℃下氮吹至近干，用甲醇定容至1mL，涡旋1min，过滤供HPLC测试。
检测器：紫外检测器
检测波长：298nm
流动相：A：甲醇 B：0.1%甲酸水
进样体积：20µL
流速：1.0mL/min
洗脱方式：梯度洗脱
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小檗碱可用于治疗肿瘤、心血管疾病、高血压、各类炎症、细菌和病毒感染、腹泻、阿尔茨海默症等，具有较高药用价值。
样品前处理
一、样品提取
准确称取黄连0.5g，加入25mL水，加热煮沸10min（防止烧干），冷却至室温过滤。再取25mL水淋洗提取物，最后定容至50mL；取5mL用水稀释至50mL，取5mL备用。
二、样品净化（2471244HLB小柱，填料60mg，柱体积3mL）
活化：HLB固相萃取柱使用前依次用3mL甲醇、3mL水活化。上样和洗脱：往固相萃取柱中加入备用提取液，弃去流出液；加入3mL 15%甲醇水溶液淋洗，弃去淋洗液，抽干小柱；再用3mL甲醇溶液洗脱，收集洗脱液（整个上样、洗脱过程流速控制在1mL/min内）。
重新溶解：洗脱液于50℃下氮吹至近干，用甲醇定容至1mL，涡旋1min，过滤供HPLC测试。
分析检测
一、仪器条件
色谱柱：C18（4.6mm×250mm，5µm）检测器：紫外检测器
检测波长：298nm
流动相：A：甲醇 B：0.1%甲酸水
进样体积：20µL
流速：1.0mL/min
洗脱方式：梯度洗脱
二、检测结果
表1 20.0mg/kg黄连中盐酸小檗碱的添加回收结果
图1 添加水平为20.0mg/kg黄连中盐酸小檗碱检测的液相色谱图
产品列表
| 品名 | CAS | 货号 |
|---|---|---|
| Berberine chloride, 99.5%, reference material 盐酸小檗碱 | 633-65-8 | 969907 |
| Formic acid, 98%, for analysis 甲酸 | 64-18-6 | 965653 危化品 |
| Methanol, 99.5%, for analysis 甲醇 | 67-56-1 | 949300新 危化品 |
| HLB SPE Cartridges, bed wt. 60 mg, volume 3 ml, 50 pcs/pack HLB 固相萃取小柱 | / | 2471244 |
| C18-H HPLC column, 250*4.6 mm 5 μm, 120 Å, PH 1.5-10.5 C18-H 液相色谱柱 | / | 1122769 |
| Centrifuge tubes, 50 mL, round bottom, 50 tubes/pack 离心管 | / | 977974 |
| Hydrophilic PTFE syringe filter, non-sterile, 13mm, 0.2µm, red, 200 pcs/pack 亲水 PTFE 针式过滤器 | / | 970251 |
| Pipette tips, 5 ml, wide mouth, short style 移液器吸头 | / | 977396 |
| Short screw thread vials, 2ml, 9mm, 11.6×32mm, amber, large opening, first grade hydrolyzed glass 短螺纹样品瓶 | / | 998015 |
| Short screw thread vial caps and septa, 9 mm blue pp cap, centre hole 6 mm, red PTFE/white silicone septum 短螺纹样品瓶组合盖垫 | / | 992414 |
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