保健品中淫羊藿苷的HPLC检测方法
2024-03-06 · 推荐产品 · 百灵威授权转载
淫羊藿苷（Icariin）是淫羊藿的主要活性成分，为8-异戊烯基黄酮苷类化合物。可从柔毛淫羊藿、箭叶淫羊藿、巫山淫羊藿等植物的干燥茎叶中提取得到。
淫羊藿苷由于具有增加心脑血管血流量、促进造血功能、提升免疫功能及骨代谢、补肾壮阳、抗衰老等功效，常被添加于保健品中。
再加10mL 70%乙醇水溶液，涡旋1min，4000r/min离心2min，合并上清液到梨形瓶中，80℃下旋蒸至近干，加10mL水溶解，待净化。
上样和洗脱：加10mL水淋洗两次，弃去淋洗液，抽干小柱；加30mL甲醇洗脱，收集洗脱液到100mL梨形瓶中（整个上样、洗脱过程保持流速1mL/min）。
重新溶解：在80℃旋转蒸发仪中蒸干洗脱液，用1mL甲醇溶解。经0.22µm滤膜重新过滤，供高效液相色谱测定。
检测器：紫外检测器
检测波长：270nm
流动相：A：乙腈 B：水
进样体积：20µL
流速：1.0mL/min
洗脱方式：等度洗脱，A：B=35：65
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淫羊藿苷由于具有增加心脑血管血流量、促进造血功能、提升免疫功能及骨代谢、补肾壮阳、抗衰老等功效，常被添加于保健品中。
样品前处理
一、样品提取
称取经粉碎后的试样0.5g（精确至0.01g）置于50mL离心管中，加入20mL 70%乙醇水溶液，超声20min，涡旋1min，4000r/min离心2min，上层清液全部转移到100mL梨形瓶（注意残渣不要倒进梨形瓶中）。再加10mL 70%乙醇水溶液，涡旋1min，4000r/min离心2min，合并上清液到梨形瓶中，80℃下旋蒸至近干，加10mL水溶解，待净化。
二、样品净化（997025聚酰胺小柱，填料2g，柱体积12mL）
干法上样：取待净化溶液，直接加入PA固相萃取柱，弃去流出液。上样和洗脱：加10mL水淋洗两次，弃去淋洗液，抽干小柱；加30mL甲醇洗脱，收集洗脱液到100mL梨形瓶中（整个上样、洗脱过程保持流速1mL/min）。
重新溶解：在80℃旋转蒸发仪中蒸干洗脱液，用1mL甲醇溶解。经0.22µm滤膜重新过滤，供高效液相色谱测定。
分析检测
一、仪器条件
色谱柱：C8（4.6mm×250mm，5µm）检测器：紫外检测器
检测波长：270nm
流动相：A：乙腈 B：水
进样体积：20µL
流速：1.0mL/min
洗脱方式：等度洗脱，A：B=35：65
二、检测结果
表1 5.0mg/kg保健品中淫羊藿苷的添加回收结果
图1 添加水平为5.0mg/kg保健品中淫羊藿苷检测的液相色谱图
产品列表
| 品名 | CAS | 货号 |
|---|---|---|
| Icariin, 98%, from Epimedium brevicornu Maxim. 淫羊藿苷 | 489-32-7 | 418642 |
| Acetonitrile, 99%, for analysis 乙腈 | 75-05-8 | 980995 危化品 |
| Ethanol, 99.7%, for analysis 乙醇 | 64-17-5 | 921327 危化品 |
| Methanol, 99.5%, for analysis 甲醇 | 67-56-1 | 949300新 危化品 |
| Polyamide cartridges, 2 g/12 ml, 20 pcs/pack 聚酰胺小柱 | / | 997025 |
| C8 HPLC column, 250×4.6 mm, 5 μm, 120 Å, pH 3-7.5 C8液相色谱柱 | / | 1122771 |
| Centrifuge tubes, 50 mL, round bottom, 50 tubes/pack 离心管 | / | 977974 |
| Hydrophilic PTFE syringe filter, non-sterile, 13mm, 0.2µm, red, 200 pcs/pack 亲水 PTFE 针式过滤器 | / | 970251 |
| Pipette tips, 5 ml, wide mouth, short style 移液器吸头 | / | 977396 |
| Short screw thread vials, 2ml, 9mm, 11.6×32mm, amber, large opening, first grade hydrolyzed glass 短螺纹样品瓶 | / | 998015 |
| Short screw thread vial caps and septa, 9 mm blue pp cap, centre hole 6 mm, red PTFE/white silicone septum 短螺纹样品瓶组合盖垫 | / | 992414 |
| Single-channel mechanical pipettor, Volume range: 1 - 5 mL, Increment: 50 μL 单道手动可调移液器 | / | 970888 |
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