水分分析常用方法
2024-02-18 · 推荐产品 · 百灵威授权转载
水分分析涉及产品质量控制、环境保护、食品安全、药品制造、材料科学等多研究领域，是质量分析和质量控制的重要一环。
不同形式试样中的不同类型水分含量有其各自对应的测试要求。
卡尔费休法
卡尔费休法（Karl Fischer titration）是一种专用于测定水分含量的分析方法，由德国化学家赫尔曼·卡尔·费休（Hermann Karl Fischer）在1935年发明。此方法广泛用于化工、制药、食品、石油和其他行业中。这种方法特别适用于微量水的测定，具有极高的灵敏度和精确度，检测限可以低至几个ppm。 且方法对水分专一，可以在其他化合物存在的情况下准确测定水分含量。卡尔费休法基于以下化学反应：
SO2 + I2 + 2H2O→H2SO4 + 2HI
反应中，水分（H2O）与二氧化硫（SO2）和碘（I2）在碱性条件下反应，生成硫酸（H2SO4）和氢碘酸（HI）。滴定终点通过碘的消耗来确定。通常使用一个含有甲醇和硫酸的溶液作为溶剂，以加快反应速度。
卡尔费休法的两种主要形式是容量法和库仑法：
1. 容量法：滴定剂（通常是碘溶液）被手动或自动滴加到含有样品的滴定池中。滴定剂与样品中的水分反应，直到所有的水分被消耗掉。滴定终点可以通过电位滴定或光度滴定方法来确定。
2. 库仑法：库仑法基于库仑滴定原理，通过测量电解过程中所通过的电量来确定样品中的水分含量。这种方法使用一个电解池，其中包含一个电极用于产生碘（阳极），另一个电极用于消耗碘（阴极）。样品中的水分在电解过程中被氧化，而碘被还原。电解终点可以通过检测电流的变化来确定。
百灵威可提供卡尔费休法水分分析标准物质及高质量滴定试剂，滴定试剂品种齐全，质量上乘， 无吡啶 、单（双）组分，滴定强度任选，可提供定制 ，适用于梅特勒Mettler、瑞士万通Metrohm、三菱及国产等多种水分测定仪。
标准物质
| 货号 | 名称 | 规格 |
|---|---|---|
| KF-1X-20ML-PAK | 卡尔费休法测定原油中的水份用标准品 | 100 μg/g in Anisole |
| KF-1X-2ML-VAP | 卡尔费休法测定原油中的水份用标准品 | 100 μg/g in Anisole |
| KF-10X-2ML-VAP | 卡尔费休法测定原油中的水份用标准品 | 1000 μg/g in Anisole |
| KF-10X-20ML-PAK | 卡尔费休法测定原油中的水份用标准品 | 1000 μg/g in Anisole |
| KF-10X-5ML-VAP | 卡尔费休法测定原油中的水份用标准品 | 1000 μg/g in Anisole |
| KF-50X-20ML-PAK | 卡尔费休法测定原油中的水份用标准品 | 5000 μg/g in Anisole:Isopropanol (90:10) |
| KF-50X-2ML-VAP | 卡尔费休法测定原油中的水份用标准品 | 5000 μg/g in Anisole:Isopropanol (90:10) |
| KF-50X-5ML-VAP | 卡尔费休法测定原油中的水份用标准品 | 5000 μg/g in Anisole:Isopropanol (90:10) |
| KF-0.6X-5ML-VAP | 卡尔费休法测定原油中的水份用标准品 | 60 μg/g in Anisole |
| KF-1X-5ML-VAP | 卡尔费休法测定原油中的水份用标准品 | 100 μg/g in Anisole |
| GBW(E)130211 | 卡尔费休法水分分析标准物质 | 2g |
| GBW(E)130209 | 卡尔费休法水分分析标准物质 | 8mL/瓶 |
| GBW(E)130210 | 卡尔费休法水分分析标准物质 | 安瓿封装，8mL/支 |
滴定试剂
| 货号 | 名称 | 描述 |
|---|---|---|
| 9200837 | 容量法单组份卡尔费休滴定试剂，1 mg H2O/mL | 无吡啶 |
| 965259 | 容量法单组份卡尔费休滴定试剂，2 mg H2O/mL | 无吡啶 |
| 907070 | 容量法单组份卡尔费休滴定试剂，5 mg H2O/mL | 无吡啶, 适用于低含水量样品测定 |
| 984916 | 容量法单组份卡尔费休滴定试剂，3 mg H2O/mL | 无吡啶 适用于含水量较高样品的测定 |
| 9200838 | 容量法单组份卡尔费休滴定试剂，3 mg H2O/mL | 无吡啶，无甲醇 |
| 958095 | 容量法双组份卡尔费休滴定试剂，5.0 mg H2O/mL | 无吡啶, B滴定剂, 醛酮专用, 无隔膜, 与9200839配套使用 |
| 9200839 | 容量法双组份卡尔费休滴定试剂，5.0 mg H2O/mL | 无吡啶, A液, 醛酮专用, 无隔膜, 与958095配套使用 |
| 9200841 | 库伦法卡尔费休滴定试剂，1.0 g H2O/100 mL | 无吡啶, 用于醛酮检测, 有隔膜式阳极电解液 |
| 947322 | 库伦法卡尔费休滴定试剂，1.5 g H2O/100 mL | 无吡啶, 用于有隔膜式阳极电解液 |
| 9200845 | 库伦法卡尔费休滴定试剂，1.5 g H2O/100 mL | 无吡啶, 用于有隔膜式阴极电解液 |
| 9200840 | 库伦法卡尔费休滴定试剂，1.0 g H2O/100 mL | 无吡啶, 有无隔膜通用 |
| 9200853 | 库伦法卡尔费休滴定试剂，1.0 g H2O/100 mL | 用于锂电池电解液检测 |
| 9200854 | 库伦法卡尔费休滴定试剂，1.5 g H2O/100 mL | 用于锂电池电解液检测, 阴阳极通用, 无醇型 |
| 9200843 | 库伦法卡尔费休滴定试剂，1.5 g H2O/100 mL | 卡氏炉专用, 有无隔膜通用 |
| 9200844 | 库伦法卡尔费休滴定试剂，1.5 g H2O/100 mL | 无吡啶, 阴阳极通用 |
蒸馏法
蒸馏法基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点，将样品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出。基本步骤为：将待测样品与适当的溶剂混合，通过加热使水分蒸发，然后将蒸发的水分冷凝并收集，最后通过称量或容量测量来确定水分含量 。
蒸馏法采用一种高效的换热方式，特别适用于不能直接烘干或使用其他分析方法测定水分的样品，如含有挥发性成分的样品或热敏感样品。
| 品名 | CAS | 货号 |
|---|---|---|
| Benzene, 99.5%, for analysis 苯 | 71-43-2 | 954795 危化品 |
| Xylenes, 99%, for analysis(Xylene isomer + ethylbenzene) 二甲苯 | 1330-20-7 | 969610 危化品 |
热干燥法
热干燥法测定水分是一种常见的实验方法，基于水分在加热的条件下从样品中挥发出去的原理。基本步骤为：准备样品，称重空容器和装有样品的容器，将样品在烘箱中加热至恒重，冷却后再次称重，计算重量差，从而得出水分含量。
水分含量（质量分数）=（干燥前样品重量−干燥后样品重量）/干燥前样品重量×100%
热干燥法简单、易操作，适用于各种固体和液体样品。但这种方法不适用于热敏感或挥发性样品，也无法准确测定结合水或吸附水。
化学干燥法
将某种对于水蒸汽具有强烈吸附作用的化学药品与含水样品同装入一个干燥器（玻璃或真空干燥器)，通过等温扩散及吸附作用而使样品达到干燥恒重，然后根据干燥前后样品的失重即可计算出其水分含量。 但此法在室温下干燥，需要较长时间，几天、几十天甚至几个月。常用干燥剂
| 品名 | CAS | 货号 |
|---|---|---|
| Barium oxide (99.5%-Ba) 氧化钡 | 1304-28-5 | 93-5651 危化品 |
| Magnesium perchlorate, reagent (99.9%-Mg) 高氯酸镁 | 10034-81-8 | 93-1246促 危化品 |
| Phosphorus pentoxide, 98%, ACS reagent 五氧化二磷 | 1314-56-3 | 287376 危化品 |
| Zinc hydroxide | 20427-58-1 | F510145 |
| Silica gel, 200-425 mesh 硅胶 | 112926-00-8 | 227599 |
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