核磁共振波谱法
2024-02-01 · 推荐产品 · 百灵威授权转载
核磁共振波谱法（NMR spectroscopy；NMR）是利用核磁共振波谱进行结构（包括构型和构象）测定、定性及定量分析的方法。
按照检测对象可分为：氢谱1H-NMR、碳谱13C-NMR、氟谱19F-NMR、磷谱31P-NMR、氮谱15N-NMR。其中以1H-NMR为最常见，其次为13C-NMR。
样品制备
溶液样品：依据相似性溶原理选择合适的氘代溶剂进行溶解。常用氘代溶剂的极性顺序从小到大依次为：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。选取氘代溶剂时还要注意溶剂峰的化学位移，避免遮挡样品峰。固体样品：可使用液氮或液氦进行冷冻，以降低样品旋转速度和杂质运动，提高信号质量。
百灵威氘代试剂严格质控氘代度，溶剂氘代度范围98-99.96%，种类齐全，稳定供应，可供大包装。
常用氘代溶剂
| 品名 | CAS | 货号 |
|---|---|---|
| Acetonitrile-d3, 99.8 atom%D 氘代乙腈-d3 | 2206-26-0 | 236920促 |
| Acetone-d6, 99.8 atom%D 氘代丙酮-d6 | 666-52-4 | 210730促 |
| Chloroform-d, 99.8 atom%D, contains 0.03% v/v TMS 氘代氯仿 | 865-49-6 | 995425促 |
| Chloroform-d, 99.8 atom%D, contains 0.03% v/v TMS, stabilized with silver foil 氘代氯仿 | 865-49-6 | 167915促 |
| Dichloromethane-d2, 99.8 atom%D 氘代二氯甲烷 | 1665-00-5 | 334919促 |
| Dimethyl sulfoxide-d6, 99.8 atom%D 氘代二甲基亚砜-d6 | 2206-27-1 | 239474促 |
| Methanol-d4, 99.8 atom%D 氘代甲醇-d4 | 811-98-3 | 114655促 |
| Methanol-d4, 99.8 atom%D, contains 0.03% v/v TMS 氘代甲醇-d4 | 811-98-3 | 184886促 |
| Styrene-d8, 98 atom% D, stabilized with 4-tert-butylcatechol 氘代苯乙烯-d8 | 19361-62-7 | 393359 |
| Tetrahydrofuran-d8, 99.5 atom%D 氘代四氢呋喃-d8 | 1693-74-9 | 247731 |
| Toluene-d8, 99.5 atom%D 氘代甲苯-d8 | 2037-26-5 | 123165促 |
| 1,1,2,2-Tetrachloroethane-d2, 99.5 atom%D 1,1,2,2-氘代四氯乙烷 | 33685-54-0 | 403120 |
| 1,2-Dichlorobenzene-d4, 99 atom%D 氘代1,2-二氯苯-d4 | 2199-69-1 | 203640 |
定量核磁（Quantitative Nuclear Magnetic Resonance, Q-NMR）是一种基于核磁共振（NMR）技术进行物质分析的方法，它主要用于确定化合物的纯度和含量。Q-NMR分析通过测量样品的核磁信号强度，并与已知含量的内标物进行比较，从而计算出样品中特定化合物的含量或纯度。
常用内标
| 品名 | CAS | 货号 |
|---|---|---|
| Tetramethylsilane [for NMR] 四甲基硅烷 [用于核磁共振] | 75-76-3 | T0154 危化品 |
| Dimethyl sulfone, 99% 二甲基砜 | 67-71-0 | 219442 |
| Diethyl sulfate, 99% 硫酸二乙酯 | 64-67-5 | 600600 危化品 |
| N,N-Dimethylformamide, 99.8%, ACS reagent N,N-二甲基甲酰胺 | 68-12-2 | 950241 危化品 |
| 1,3,5-Trimethoxybenzene, 99% 1,3,5-三甲氧基苯 | 621-23-8 | 452692 |
| Fumaric acid, 99% 富马酸 | 110-17-8 | 137387 |
| Maleic acid, 99% 马来酸 | 110-16-7 | 573897 |
生物核磁共振可用于研究生物大分子如蛋白质、核酸和脂质等的结构和动态，在临床诊断和药物开发中有重要应用。
同位素标记物
| 品名 | CAS | 货号 |
|---|---|---|
| Ammonium-15N chloride, 98% (CP), 98 atom% 15N 氯化铵-15N | 39466-62-1 | 999858 |
| Ammonium-15N2 sulfate, 98.5%, 10 atom%15N 硫酸铵-15N2 | 43086-58-4 | 903877 |
| D-Glucose (U-13C?, 99%) D-葡萄糖，(U-13C6, 99%) | / | CLM-1396-2 |
| D-Glucose (1-13C, 98-99%) | 40762-22-9 | CLM-420-10 |
| D-Glucose (2-13C, 99%) D-葡萄糖(2-13C2,99%) | 105931-74-6 | CLM-746-0.25 |
| D-Glucose (1,2,3,4,5,6,6-D?, 97-98%) D-葡萄糖 (1,2,3,4,5,6,6-D7, 98%) | 66034-51-3 | DLM-2062-0.5 |
| Glycerol-13C3 甘油-13C3 | 63346-81-6 | G598403 |
| L-Arginine·HCl (13C?, 99%; 1?N?, 99%) | / | CNLM-539-H-0.05 |
| L-Lysine·2HCl (13C?, 99%; 1?N?, 99%) | / | CNLM-291-H-0.1 |
| L-Leucine (13C?, 99%; 1?N, 99%) | / | CNLM-281-H-0.05 |
| L-Phenylalanine -13C9-15N | 878339-23-2 | P319414 |
样品装填与密封
样品可以使用NMR样品管进行装填，装填时注意避免气泡进入影响信号质量。装填完成后，使用专用核磁管帽密封样品管，以防止溶剂挥发及杂质进入。在使用核磁管之前，通常需要进行脱水处理，可以通过使用氘代溶剂（如重水）来交换并吸附在核磁管内壁上的水分。
百灵威-Wilmad提供种类多样的高品质核磁耗材，满足多样化检测需求。
液态样品核磁管
| 品名 | CAS | 货号 |
|---|---|---|
| 3 mm Thin Wall Precision NMR Sample Tube 7" L, 500MHz 3毫米薄壁精密型NMR样品管7英寸,500MHz | / | 328-PP-7 |
| 3 mm Thin Wall Precision NMR Sample Tube 7" L, 600MHz 3毫米，薄壁精密型核磁管，7英寸，600MHz | / | 335-PP-7 |
| 5 mm Medium Wall Precision NMR Sample Tube 7" L, 400MHz 核磁管 5 mm | / | 524-PP-7 |
| 5 mm NMR Economy Sample Tube w/ Cap, 7" L 100 Pk, High-Throughput 5mm 核磁高通量经济型样品管（带盖，7英寸，100支装） | / | WG-1000-7 |
| 5 mm NMR Sample Tube w/o Cap, 103.5mm L 100 Pk, High-Throughput 5 mm NMR Sample Tube w/o Cap, 103.5mm L 100 Pk, High-Throughput | / | WG-1000-4 |
| 5 mm NMR Economy Sample Tube, 7" L, 700 MHz 5毫米，经济型核磁管，7英寸，700 MHz | / | WG-1242-7 |
| 5 mm Thin Wall Precision NMR Sample Tube 7" L, 400MHz 5 mm Thin Wall Precision NMR Sample Tube 7" L, 400MHz | / | 527-PP-7-5 |
| 13 mm Thin Wall Precision NMR Sample Tube 7" L, 400MHz 13毫米薄壁精密核磁共振样品管7”L,400 mhz | / | 514-7PP-7 |
气态和液态气密性核磁管
| 品名 | CAS | 货号 |
|---|---|---|
| Constricted 5 mm NMR Sample Tube,Type 1 Class B Glass,7" L, 500MHz 核磁共振样品管 5 mm | / | WG-1235-7-CONS |
| Replacement LPV Glass Tube for 528-LPV-7 528-LPV-7玻璃替换管 | / | 528-LPV-7-T-P |
| 5 mm Medium Wall Precision Low Pressure/Vacuum NMR Sample Tube 7" L, 400MHz 5 mm Medium Wall Precision Low Pressure/Vacuum NMR Sample Tube 7" L, 400MHz | / | 524-LPV-7 |
| 5 mm Medium Wall Precision Suprasil EPR Pressure/Vacuum Tube 8" Bottom Length 5毫米中等壁精密Suprasil EPR压力/真空管8“底部长度 | / | 721-PV-7 |
| 5 mm Precision NMR Sample Tube Low Pressure/Vacuum Valve (LPV) 8" L , 500MHz 5 mm Precision NMR Sample Tube Low Pressure/Vacuum Valve (LPV) 8" L , 500MHz | / | 528-LPV-8 |
| 5 mm Precision NMR Sample Tube Low Pressure/Vacuum Valve (LPV) 7" L , 500MHz 5 mm Precision NMR Sample Tube Low Pressure/Vacuum Valve (LPV) 7" L , 500MHz | / | 528-LPV-7 |
| 5 mm Precision NMR Sample Tube Low Pressure/Vacuum Valve (LPV) 7" L , 600MHz 5 mm Precision NMR Sample Tube Low Pressure/Vacuum Valve (LPV) 7" L , 600MHz | / | 535-LPV-7 |
| 5 mm Thin Wall Precision Screw-Cap NMR Sample Tube 7" L, 500MHz 5 mm Thin Wall Precision Screw-Cap NMR Sample Tube 7" L, 500MHz | / | 528-TR-7 |
| 5 mm Thin Wall Precision Screw-Cap NMR Sample Tube 9" L, 500MHz 5毫米薄壁精密螺旋盖NMR样品管9“L，500MHz | / | 528-TR-9 |
液态微量样品以及外参比试样核磁管
| 品名 | CAS | 货号 |
|---|---|---|
| Coaxial Insert for 10 mm NMR Precision Sample Tube Only 10毫米,茎状同轴套管内管 | / | WGS-10BL |
| Spherical NMR Bulb 18 ul 10/Pk Spherical NMR Bulb 18 ul 10/Pk | / | 529-A |
| 1.7 mm OD MicroCryoProbe NMR Sample Tube,4" OAL,Bruker SampleJet, 500MHz 核磁共振样品管 1.7 mm | / | 620-2B |
| 2.5 mm OD Capillary Tube 203 mm L, 400MHz 2.5毫米外径毛细管，203 mm长，400MHz | / | WG-1364-2.5A-203M |
| 4.97 mm Outer Tube 4.97 毫米，外管 | / | 517-OUTER |
| 5 mm Microprobe NMR Sample Tube w/1 mm O.D. Stem,8" OAL, 500MHz 5毫米，布鲁克Microprobe样品管，外径1毫米，8英寸，500MHz | / | 620-1A |
| 5mm Shigemi Tube Set, 8mm Bottom, D2O, Bruker 5mm Shigemi Tube Set, 8mm Bottom, D2O, Bruker | / | BMS-005B |
核磁管帽
| 品名 | CAS | 货号 |
|---|---|---|
| 5 mm Aqua NMR Tube Cap, 100/Pk 5 mm Aqua NMR Tube Cap, 100/Pk | / | 521-AQA-100 |
| 5 mm Black NMR Tube Cap, 100/Pk 5 mm Black NMR Tube Cap, 100/Pk | / | 521-BLK-100 |
| 5 mm Fuchsia NMR Tube Cap, 100/Pk 5 mm Fuchsia NMR Tube Cap, 100/Pk | / | 521-FUH-100 |
| 5 mm Green NMR Tube Cap, 100/Pk 5 mm Green NMR Tube Cap, 100/Pk | / | 521-GRN-100 |
| 5 mm Assorted Color NMR Tube Cap, 1000/Pk 5 mm 彩色混合 NMR 管盖，1000 个/包 | / | 521-ASST-1000 |
| 10mm Green NMR Tube Cap, 100/Pk 10mm Green NMR Tube Cap, 100/Pk | / | 521-C-GRN-100 |
| 10 mm Yellow NMR Tube Cap, 100/Pk 10毫米，黄色（聚乙烯）核磁管帽，100只 /包 | / | 521-C-YLW-100 |
核磁管清洗
重复使用的核磁管需进行恰当的清洗操作。不当清洗方式可能会对核磁管造成损害，进而影响其检测效能。在清洗核磁管时，不应使用刷子或任何研磨性材料。处理少量核磁管时，可采用水或有机溶剂进行单独冲洗。对于大量核磁管清洗，建议使用Wilmad Solvent Jet Cleaners专业清洗设备，该设备能同时清洗1至5个核磁管，并配备真空瓶和吸气器以回收清洗溶剂，防止操作者接触到溶剂。
通常推荐使用丙酮作为冲洗介质，以有效清除管内残留的有机物。同时，应注意不要采用高温烘干核磁管，以免其发生变形，破坏其精确度。
清洗设备
| 品名 | CAS | 货号 |
|---|---|---|
| Multi Tube Jet Washer/Dryer Complete for 5 mm Tubes 多管负压NMR管清洗干燥器 | / | WG-1205 |
| Tube Washer w/ 24/40 Joint, 5 mm Tubes, 7" L Tube Washer w/ 24/40 Joint, 5 mm Tubes, 7" L | / | WG-1207-J5 |
| Tube Washer,5 mm, 8" L Tubes 5毫米,8英寸,薄壁核磁管清洗器 | / | WG-1207-5-8 |
| Universal Jet Tube Cleaner w/24/40 Joint for 2.5 mm Universal Jet Tube Cleaner w/24/40 Joint for 2.5 mm | / | WG-7200-J1 |
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