韭菜中13种氨基甲酸酯类农药多残留的UPLC-MS/MS测定方法
2024-02-04 · 推荐产品 · 百灵威授权转载
韭菜属于农药残留高风险农产品。本方案建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测韭菜中多种氨基甲酸酯类农药，实验结果显示，12种农药的平均加标回收率在75%-115%区间，RSD小于20%。
百灵威NH2固相萃取小柱，填料(氨丙基)键合相在非极性有机溶剂中具有强极性吸附，具有弱阴离子交换保留作用，适用于：
1、去除水溶液中的强阴离子（如磺酸根）；
2、分离有机酸、脂质、醇类、糖类、类固醇和胆固醇等物质；
3、生物基质（尿液，血液）中的药物及其代谢物（肾上腺素拮抗剂，水杨酸）；
4、食物和水体中的大环内酯类杀虫剂；
5、检测空气污染物中的有机酸（除去酯类）。
样品前处理
一、样品提取
准确称取10.0g经粉碎的韭菜于50mL离心管中，加入20mL乙腈，振荡提取20min，加入7g氯化钠，振荡10min，8000r/min离心5min，上层乙腈层待净化。二、样品净化（956543NH2固相萃取小柱，填料500mg，柱体积6ml）
活化：向NH2柱中加入4mL甲醇-二氯甲烷（1+99）活化，弃去流出液。上样和洗脱：向柱中加入10mL乙腈提取液，重力作用下自然流出，收集流出液；再加5mL乙腈洗脱并收集，合并两次流出液。
重新溶解： 收集的流出液于45℃氮吹至近干，用1mL甲醇-0.1%甲酸水溶液（10:90）复溶，过0.22µm尼龙滤膜供上机测试。
三、标曲配制
称取阴性韭菜样品10.0g按照上述一、二步骤进行至氮吹近干，作为空白基质提取底液；分别精密量取一定量的混合标准液加入到空白基质提取底液中，用甲醇-0.1%甲酸水溶液（10:90）定容至1mL，配制成适当浓度的基质混合标准工作溶液。分析检测
一、仪器条件
色谱条件
色谱柱： ODS (2.1mm×100mm，3.0µm)流动相：A：水（0.1%甲酸）B：甲醇（0.1%甲酸）
洗脱方式：梯度洗脱
流速：0.4mL/min
柱温：35℃
进样体积：5µL
质谱条件
离子源：HESI电喷雾电压：3500V
鞘气压力：20arb
辅气压力：2arb
离子传输管：320℃
辅气温度：350℃
表1 组分名称、保留时间及特征离子一览表（*为定量离子）
二、检测结果
表2 韭菜中13种氨基甲酸酯类农药加标回收结果
图1 13种添加水平为20µg/L氨基甲酸酯类农药标准TIC图
农药标准品
| 品名 | CAS | 货号 |
|---|---|---|
| Baygon 残杀威（标准品） | 114-26-1 | P-009NB-250 |
| Carbaryl, 98%, reference material 甲萘威 | 63-25-2 | 513130 |
| Carbofuran Solution 100 ug/ml in Methanol 1ML 标准品 | 1563-66-2 | S-11405M1-1ML 危化品 |
| Fenobucarb (Baycarb) 仲丁威（标准品） | 3766-81-2 | P-347N |
| Isoprocarb 异丙威/叶蝉散（标准品） | 2631-40-5 | P-317N |
| Methomyl 灭多威（标准品） | 16752-77-5 | P-032N 危化品 |
| Promecarb 猛杀威（标准品） | 2631-37-0 | P-265N 危化品 |
| 3-Hydroxycarbofuran, 100 µg/mL in Methanol 3-羟基呋喃丹/3-羟基克百威（标准品） | 16655-82-6 | P-186S |
NH2 固相萃取小柱
| 品名 | CAS | 货号 |
|---|---|---|
| NH2 SPE Cartridges, bed wt. 1 g, volume 6 ml, 30 pcs/pack NH2 固相萃取小柱 | / | 912171 |
| NH2 SPE Cartridges, bed wt. 500 mg, volume 6 ml, 30 pcs/pack NH2 固相萃取小柱 | / | 956543 |
| NH2 SPE Cartridges, bed wt. 2 g, volume 12 ml, 20 pcs/pack NH2 固相萃取小柱 | / | 914379 |
| NH2 SPE Cartridges, bed wt. 1 g, volume 12 ml, 20 pcs/pack NH2 固相萃取小柱 | / | 952382 |
| NH2 SPE Cartridges, bed wt. 200 mg, volume 3 ml, 50 pcs/pack NH2 固相萃取小柱 | / | 972077 |
| NH2 SPE Cartridges, bed wt. 100 mg, volume 1 ml, 100 pcs/pack NH2 固相萃取小柱 | / | 986302 |
相关试剂耗材
| 品名 | CAS | 货号 |
|---|---|---|
| Delishell C18 HPLC column, 100×2.1 mm 2.6μm C18核壳液相色谱柱 | / | 9337265 |
| Nylon 66 syringe filter, non-sterile, 13 mm, 0.22 µm, green, 200 pcs/pack 有机系尼龙66 针式过滤器 | / | 9215892 |
| PTFE centrifuge tube, 50 ml 聚四氟乙烯离心管 | / | 991694 |
| Acetonitrile, 99.9%, for residue analysis 乙腈 | 75-05-8 | 255490 危化品 |
| Dichloromethane, 99.8% 二氯甲烷 | 75-09-2 | 947068 危化品 |
| Formic acid, 98%, for analysis 甲酸 | 64-18-6 | 965653 危化品 |
| Methanol, 99.9%, for residue analysis 甲醇 | 67-56-1 | 939085 危化品 |
| Sodium chloride, 99.5%, for analysis 氯化钠 | 7647-14-5 | 937240 |
相关阅读
2023年国家食品安全抽检解决方案——韭菜QuEChERS对蔬菜和谷物基质中农药多残留测定效果比对
GB 23200.26-2016 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法的测定
蔬菜中多种农药残留量UPLC-MS/MS测定
普洱中农药多残留检测的固相萃取方法
