饮料中两种甜味剂的测定
2023-12-26 · 推荐产品 · 百灵威授权转载
经常食用甜味剂超标的食品会对人的健康造成危害。
安赛蜜，即乙酰磺胺酸钾，是一种甜味。我国规定饮料中安赛蜜的最大限值为3.0g/kg。
纽甜是一种功能性甜味剂，甜度比蔗糖高7000～13000倍，比阿斯巴甜高30～60倍。纽甜的使用范围为各类食品饮料，使用量为一般饮料类8-17mg/L，食品类10-35mg/kg。
本文建立了固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中两种甜味剂的方法，其中纽甜的测定主要适用于碳酸饮料。
安赛蜜的测定
样品前处理
一、样品加标
移取2.5mL市售饮料于50mL离心管中，分别向其中加入100μL、500μL、1000μL的乙酰磺胺酸钾标准贮备液，进行三个水平的加标试验，且做平行样本（n=3）。二、样品净化及浓缩（2471238中性氧化铝柱，500mg/6mL）
将上述样品分别用20mL左右超纯水稀释，混匀后8000rpm离心5min，上清液全部转入中性氧化铝柱（使用前用5mL超纯水活化），收集过滤液，待水溶液流至柱表面时，加入2.5mL流动相（甲醇：20mmol/L乙酸铵=3:97），合并收集过滤液，用流动相定容至25mL，混匀后，超声脱气，过0.22μm尼龙滤膜上机测试。三、基质空白试验
称取试样（不加标准样品-乙酰磺胺酸钾），按上述步骤进行实验。分析检测
一、液相色谱条件
色谱柱： C18（4.6mm*250mm，5um）检测器：紫外检测器
检测波长：230nm
流动相：A：甲醇 B：20mmol/L乙酸铵
洗脱方式：等度洗脱（A：B=3：97）
流速：0.8mL/min
进样体积：10µL
二、检测结果
1、校正曲线及色谱图
图1 乙酰磺胺酸钾标准曲线
图2 饮料本底的液相色谱图
图3 饮料中乙酰磺胺酸钾的液相色谱图（加标浓度4.00μg/g）
表1 饮料中乙酰磺胺酸钾加标回收率结果
纽甜的测定
样品前处理
一、样品提取
取一定量饮料加入烧杯，超声脱气；准确称取除气的饮料10.0mL于50mL离心管中，加入混合提取液（0.8mL甲酸+2.5mL三乙胺加水定容至1000mL，pH约为4.5）30mL，涡旋震荡2min，超声15min，用混合提取液定容至50mL，4000r/min离心10min，过滤备用。二、样品净化及浓缩（973436C18小柱，500mg/6mL）
活化：C18固相萃取柱使用前用5mL甲醇、5mL水活化。上样和洗脱：加入10mL待净化液于固相萃取柱中，用5mL混合提取液淋洗固相萃取柱，弃去流出液，抽干小柱；用6mL甲醇洗脱，收集洗脱液。
重新溶解：洗脱液于40℃下氮吹至近干，用1mL混合提取液溶解，经0.22µm滤膜过滤，供高效液相色谱测定。
分析检测
一、液相色谱条件
色谱柱： C18（4.6mm*250mm，5um）检测器：紫外检测器
检测波长：218nm
流动相：A：乙腈 B：离子对试剂（2.0g辛烷磺酸钠用500mL水溶解，加入1mL磷酸；加水定容至1000mL）
洗脱方式：梯度洗脱
流速：1.0mL/min
进样体积：20µL
二、检测结果
表2 10.0mg/kg饮料中纽甜的添加回收结果
图4 添加水平为10.0mg/kg饮料中纽甜检测的液相色谱图
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| 品名 | CAS | 货号 |
|---|---|---|
| Neotame, 98%, reference material 纽甜 | 165450-17-9 | 621737 |
| Methanol, 99.9%, for residue analysis 甲醇 | 67-56-1 | 939085 危化品 |
| Formic acid, 98%, for analysis 甲酸 | 64-18-6 | 965653 危化品 |
| Ammonium acetate, 98%, for analysis 乙酸铵 | 631-61-8 | 925211 |
| 1-Octanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 99.5%, for ion-pair chromatography 1-辛烷磺酸钠盐一水合物 | 207596-29-0 | 965647 |
| Al2O3－N SPE Cartridges, bed wt. 500 mg, volume 6 ml, 30 pcs/pack Al2O3-N 固相萃取小柱 | / | 2471238 |
| C18(hydrophilic) SPE Cartridges, bed wt. 500 mg, volume 6 ml, 30 pcs/pack 亲水C18固相萃取小柱 | / | 973436 |
| C18-H HPLC column, 250*4.6 mm 5 μm, 120 Å, PH 1.5-10.5 C18-H 液相色谱柱 | / | 1122769 |
| Nylon 66 syringe filter, non-sterile, 13 mm, 0.22 µm, green, 200 pcs/pack 有机系尼龙66 针式过滤器 | / | 9215892 |
| PTFE centrifuge tube, 50 ml 聚四氟乙烯离心管 | / | 991694 |
| Sample vial, 2mL, 9 mm, clear glass screw thread vials with write-on spot 样品瓶 | / | 922054 |
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