普洱中农药多残留检测的固相萃取方法
2023-12-28 · 推荐产品 · 百灵威授权转载
样品前处理
一、样品提取
称取粉碎好的普洱2.00g（精确到0.01g），加入50mL离心管中，加10mL水涡旋混匀，再加10mL乙腈，7gNaCl，剧烈振荡1min，静置30min，4000r/min离心5min，上清液待净化。二、样品净化（2471251 Carb-GCB/NH2 固相萃取小柱，500mg， 6ml）
活化：GCB/NH2固相萃取柱中加入约2cm高无水硫酸钠，使用前使用10mL乙腈-甲苯（3:1,v/v）活化。上样和洗脱：当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液4mL,，用鸡心瓶接收流出液，逐步加入25mL乙腈-甲苯（3:1,v/v）洗涤小柱，收集上述所有流出液于鸡心瓶中。
重新溶解： 流出液于40℃水浴中旋蒸至1mL左右，加入2mL乙腈转移至10mL试管中，于40℃下氮气吹干，加入1mL乙腈溶解残渣，0.22µm微孔滤膜过滤，分别供GC-ECD和LC-MS/MS上机测试。
分析检测
一、仪器条件
GC-ECD条件
气相仪器：Agilent7890A色谱柱： HP-5 （30m×0.32mm,0.25µm）
进样口温度：220℃
检测器温度：300℃
升温程序： 180℃（保持2min）
以10℃/min升温到230℃（保持2min）
以2℃/min升温到260℃（保持2min）
以25℃/min升温到270℃（保持1.6min）
载气：氦气
流速：1.6mL/min
进样方式：分流进样，分流比10:1
LC-MS/MS条件
质谱仪：API4000色谱柱：C18 （2.1mm×150mm,5µm）
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸） B：甲醇
流速：0.35mL/min
柱温：40℃
进样体积：5µL
离子源：电喷雾（ESI）
扫描模式：正离子模式
检测方式：多反应监测（MRM）
表1 流动相梯度洗脱
表2 质谱仪离子源参数
表3 氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对
二、检测结果
表4 0.25mg/kg普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果
表5 0.05mg/kg普洱中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果
图1 添加水平0.25mg/kg有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图
图2 添加水平0.05mg/kg氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图
农药标准品
| 品名 | CAS | 货号 |
|---|---|---|
| Acetamiprid 啶虫脒（标准品） | 135410-20-7 | P-820N |
| Vinclozolin 乙烯菌核利（标准品） | 50471-44-8 | P-122N促 |
| Procymidone 腐霉利（速克灵）（标准品） | 32809-16-8 | P-430N |
| Iprodione 扑海因(异菌脲)（标准品） | 36734-19-7 | P-016N |
| Bifenthrin, 100 µg/mL in Methanol 联苯菊酯/氟氯菊酯（标准品） | 82657-04-3 | P-445S |
| Bifenthrin, 100 µg/mL in Methanol 联苯菊酯/氟氯菊酯（标准品） | 82657-04-3 | P-445S |
| Fenpropathrin (Danitol) 甲氰菊酯（标准品） | 39515-41-8 | P-263N促 |
| beta-Cyfluthrin 高效氟氯氰菊酯 | 1820573-27-0 | DRE-C11850200-100MG |
| Cyfluthrin - Mix of Isomers 氟氯氰菊酯/百树菊酯（标准品） | 68359-37-5 | P-354N |
| Flucythrinate, 100 µg/mL in Methanol 氟氰戊菊酯（标准品） | 70124-77-5 | P-378S |
| Fenvalerate 氰戊菊酯/(R,S)-α-氰基-3-苯氧基苄基(R,S)- 2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸酯 （标准品） | 51630-58-1 | P-194N促 |
| Fluvalinate 氟胺氰菊酯 | 69409-94-5 | DRE-C13869900 |
相关试剂耗材
| 品名 | CAS | 货号 |
|---|---|---|
| Carb-GCB/NH2 SPE Cartridges, bed wt. 500 mg/500 mg, volume 6 ml, 30 pcs/pack Carb-GCB/NH2 固相萃取小柱 | / | 2471251 |
| JA-5MS, 30m × 0.32mm × 0.25μm JA-5MS 气相色谱柱, 30m × 0.32mm × 0.25μm | / | S01300B-15CB |
| Nylon 66 syringe filter, non-sterile, 13 mm, 0.22 µm, green, 200 pcs/pack 有机系尼龙66 针式过滤器 | / | 9215892 |
| PTFE centrifuge tube, 50 ml 聚四氟乙烯离心管 | / | 991694 |
| Sodium sulfate, 99%, anhydrous, for residue analysis 硫酸钠 | 7757-82-6 | 940131 |
| Sodium chloride, 99.5%, for analysis 氯化钠 | 7647-14-5 | 937240 |
| Acetonitrile, 99.9%, for residue analysis 乙腈 | 75-05-8 | 255490 危化品 |
| Methanol, 99.9%, for residue analysis 甲醇 | 67-56-1 | 939085 危化品 |
| Formic acid, 98%, for analysis 甲酸 | 64-18-6 | 965653 危化品 |
| Ammonium acetate, 98%, for analysis 乙酸铵 | 631-61-8 | 925211 |
更多信息，请关注百灵威分析公众号：
百灵威分析公众号
相关阅读
QuEChERS对蔬菜和谷物基质中农药多残留测定效果比对GB 23200.26-2016 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法的测定
蔬菜中多种农药残留量UPLC-MS/MS测定
HJ 779-2015 环境空气 六价铬的测定 柱后衍生离子色谱法
HJ 1082-2019土壤和沉积物Cr(VI)测定——碱溶液提取-AAS法解决方案
