纺织品中禁用偶氮染料检测的固相萃取方法
2023-11-27 · 推荐产品 · 百灵威授权转载
偶氮染料（azo dyes）指偶氮基两端连接芳基的一类有机化合物，广泛应用于纺织品印染工艺，也可用于油漆、塑料、橡胶等的着色。部分偶氮染料可被分解为芳香胺，从而对人体产生致癌致敏效应。
本方案建立了固相萃取-气相色谱质谱联用法测定纺织品中五种禁用芳香胺含量，样品经偶氮染料专用小柱净化，采用气相色谱-质谱分析。经验证，加标回收率满足国标要求。样品前处理
一、样品提取
取代表性试样，剪成约5 mm x 5 mm的小片，混合。称取1.00 g（精确至0.01 g）于50 mL具塞玻璃管中，加入17 mL预热到（70±2）℃ 的柠檬酸缓冲溶液，将反应器密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中，置于已恒温至（70±2）℃的水浴中保温30 min，使所有的试样充分润湿。打开反应器，加入3.0 mL连二亚硫酸钠溶液，并立即密闭振摇，将反应器再置于（70±2）℃水浴中保温30 min，取出后2 min内冷却至室温。二、样品净化（2471228偶氮染料检测柱，填料14.5 g, 柱体积60 ml）
(1) 将上述备用液过柱，任其吸附15 min，用4 x 20 mL 乙醚分四次洗提反应器中的试样，每次需混合乙醚和试样，然后将乙醚洗液倒入提取柱中，收集乙醚提取液于圆底烧瓶中。(2) 将上述收集的盛有乙醚提取液的圆底烧杯置于真空旋转蒸发器上，于35℃左右的温度低真空下浓缩至近1 mL，再用缓氮气流去除乙醚溶液，使其浓缩至近干。取1.0 mL甲苯定容，供气相色谱-质谱分析。
分析检测
一、GC-MS条件
色谱柱：JA-5MS (30 m×0.32 mm, 0.25 µm)进样口温度：220℃
升温程序：
40℃（保持0.5min）
以20℃/min升温至150℃（保持1.5min）
以15℃/min升温至210℃（保持0.5min）
以10℃/min升温至250℃（保持3min）
载气：氦气
流速：0.9mL/min
进样体积：1μL
二、检测结果
表1 五种禁用芳香胺的回收率（10.0mg/kg添加水平）
图1 五种禁用芳香胺总离子流图
产品列表
| 品名 | 分类 | 货号 |
|---|---|---|
| o-Toluidine ;100 μg/mL in MeOH 邻甲苯胺 | 标准品 | APP-9-199 |
| 4-Chloroaniline 对氯苯胺 | 标准品 | L-004N |
| 2,4-Diaminotoluene ;1000 μg/mL in MeOH 2,4-二氨基甲苯 | 标准品 | AS-E0932 |
| 2,4-Diaminoanisole;100 μg/mL in Acetonitrile 2,4-二氨基苯甲醚 | 标准品 | M-8330-ADD-58-CN |
| o-Tolidine 3,3'-二甲基联苯胺 | 标准品 | R-072N |
| Citric acid, 98%, anhydrous 柠檬酸 | 试剂 | 947677 |
| Sodium hydrosulfite, 85% 连二亚硫酸钠 | 试剂 | 171576 |
| Cartridges for azo dye testing, bed wt. 14.5 g, volume 60mL 偶氮染料检测柱 | 耗材 | 2471228 |
| JA-5MS, 30m × 0.25mm × 0.25μm JA-5MS 气相色谱柱, 30m × 0.25mm × 0.25μm | 耗材 | S01300B-15BE |
| Storage type vials, 60ml, 27.5*140mm 存储型样品瓶 , 60ml, 27.5*140mm | 耗材 | 904064 |
| Sample vial caps (without septum) 22mm白色实心聚丙烯螺旋盖 Φ22 mm | 耗材 | 925955 |
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