苹果汁中展青霉素的测定
2023-11-21 · 推荐产品 · 百灵威授权转载
苹果汁是日常生活中很常见的饮料，其食用安全性值得关注。展青霉素广泛存在于霉变的水果中，长期摄入会对人体健康造成危害。
本方案建立了固相萃取-高效液相色谱法测定苹果汁中的展青霉素含量，样品经MAX固相萃取小柱净化、浓缩后，采用高效液相色谱法结合紫外检测器测定，外标法定量。经验证，加标回收率范围90～100%，RSD值小于5%，满足测试要求。样品前处理
一、样品提取
准确称取苹果汁2.00g(精确至0.01g)于15mL离心管(带盖)中待净化。二、样品净化（981458MAX固相萃取小柱,填料500mg,柱体积6ml）
分别用6.0mL甲醇、6.0mL水活化MAX萃取柱，然后将上述待净化提取液加入固相萃取柱。依次加入3mL的乙酸铵溶液和3mL水淋洗，抽干。加入4mL甲醇洗脱，收集洗脱液，整个固相萃取过程控制流速在3mL/min左右。在洗脱液中加入20μL乙酸，40℃恒温水浴氮吹至近干，用乙酸溶液定容至1.0mL，涡旋30s，0.22μm尼龙滤膜过滤，收集滤液于进样小瓶中，上液相色谱进行测试。三、空白实验
不称取试样，按上述步骤进行实验。四、标准系列工作溶液
准确吸取适量展青霉素标准工作液，用乙酸水溶液（乙酸：水=1:25）稀释配制成5、10、50、100、200ng/mL的标准工作溶液，制作校准曲线，利用校准曲线对样品进行定量计算。分析检测
一、液相色谱条件
色谱柱：C18-H液相色谱柱（4.6mm×250mm，5µm）流动相：A：水 B：乙腈
流速：0.8mL/min
柱温：40℃
进样量：50µL
洗脱方式：梯度洗脱
紫外检测器检测波长：276nm
表1 梯度洗脱程序
二、检测结果
表2 苹果汁中展青霉素加标回收实验结果
图1 展青霉素标准曲线
图2 苹果汁本底液相色谱图
图3 苹果汁中展青霉素的液相色谱图（加标浓度6.00μg/kg）
图4 苹果汁中展青霉素的液相色谱图（加标浓度10.00μg/kg）
产品列表
| 品名 | 分类 | 货号 |
|---|---|---|
| Patulin, 98% 展青霉素 | 标准品 | 602957 |
| Ammonium acetate, 98%, for analysis 乙酸铵 | 试剂 | 925211 |
| Methanol, 99.9%, LC-MS 甲醇 | 试剂 | 952707 |
| Acetic acid, 99.8% 乙酸 | 试剂 | 531036 |
| MAX 固相萃取小柱 , 填料30mg, 柱体积1ml | 耗材 | 2471247 |
| MAX 固相萃取小柱 , 填料150mg, 柱体积6ml | 耗材 | 994507 |
| MAX 固相萃取小柱 , 填料500 mg, 柱体积6 ml | 耗材 | 981458 |
| C18-H 液相色谱柱 | 耗材 | 1122769 |
| 有机系尼龙66 针式过滤器 | 耗材 | 9215892 |
| 短螺纹样品瓶 , 2ml, 9mm, 11.6×32mm, 棕色, 广口, 带书写签 | 耗材 | 902590 |
| 离心管 , 15 ml | 耗材 | 999673 |
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