动物源性食品中14种喹诺酮类药物残留测定-液相色谱-质谱/质谱法
2023-09-14 · 推荐产品 · 百灵威授权转载
GB/T 21312-2007 《动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》规定了动物源性食品中14种喹诺酮药物残留量检测的制样方法和高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。
百灵威参考 GB/T 21312-2007，建立了以HLB固相萃取柱对猪肉和猪肝样品中14种喹诺酮类药物萃取净化的液相色谱-质谱/质谱方法，并进行低中高三水平基质加标实验验证。实验结果显示，14种目标物的回收率和精密度均能满足标准要求。样品前处理
一、样品提取
准确称取试样5.0g（精确至0.01）于50mL离心管中，加入10mL EDTA-Mellvaine缓冲液，涡旋1min，超声提 取10min，10000r/min离心5min（温度低于5℃），提取三次，合并上清液，用EDTA-Mellvaine缓冲液定容至30mL备用。二、样品净化
活化：使用6mL甲醇、6mL水活化HLB固相萃取柱；上样：取6mL待净化液过柱子，弃去流出液；
淋洗：用6mL 10%甲醇水溶液淋洗柱子；
洗脱：用6mL甲醇洗脱并收集洗脱液，氮吹近干，用初始流动相定容至1mL，过滤膜上机测试。
三、标准曲线配置
选同类型空白样品，按上述前处理方法进行操作，收集过柱流出液，加入适量的标液后与样品一同氮吹复溶，配制成上机浓度分别为2μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、 200μg/L、500μg/L的标准曲线。分析检测
一、液相色谱条件
色谱柱：C18 (2.1mm×100mm，1.7µm)流动相：A：0.1%甲酸水 B：0.1 %甲酸的甲醇-乙腈溶液（甲醇:乙腈=2:8）
流速：0.3mL/min
柱温：35℃
进样量：10µL
洗脱方式：梯度洗脱，见表1
表1：梯度洗脱程序表
二、质谱条件
离子源：HESI电喷雾电压：3500V
鞘气压力：30arb
辅气压力：2arb
离子传输管：380℃
辅气温度：350℃
组分、保留时间及特征离子对照表见表2
表2：组分、保留时间、特征离子对照表（*为定量离子）
三、检测结果
图1 14种喹诺酮类药物检测色谱图
表3：14种喹诺酮类药物加标回收实验结果
标准品
| 品名 | CAS | 货号 |
|---|---|---|
| Cinoxacin 西诺沙星 | 28657-80-9 | DRE-C11668100 |
| Ciprofloxacin, 98% 环丙沙星 | 85721-33-1 | 250693 |
| Danofloxacin 达诺沙星 | 112398-08-0 | DRE-C11960400 |
| Enoxacin, 98% 依诺沙星 | 74011-58-8 | 495008 |
| Enrofloxacin, 98% 恩氟沙星 | 93106-60-6 | 1042957 |
| Flumequine, 98% 氟甲喹 | 42835-25-6 | 313419 |
| Lomefloxacin 洛美沙星 | 98079-51-7 | L469418 |
| Nalidixic acid, 99% 萘啶酸 | 389-08-2 | 220941 |
| Norfloxacin, 98% 诺氟沙星 | 70458-96-7 | 309655 |
| Ofloxacin, 98% 氧氟沙星 | 82419-36-1 | 104510 |
| Oxolinic acid, 98% 噁喹酸 | 14698-29-4 | 199247 |
| Pefloxacin mesylate dihydrate, 98% 甲磺酸培氟沙星二水合物 | 149676-40-4 | 467825 |
| Pipemidic acid, 98% 吡哌酸 | 51940-44-4 | 967844 |
| Sarafloxacin, 98% 沙拉沙星 | 98105-99-8 | 405234 |
耗材
| 品名 | 货号 |
|---|---|
| HLB 固相萃取小柱 , 填料200 mg, 柱体积6 ml, 30 支/盒 | 948068 |
| 有机系尼龙66 针式过滤器 | 9215892 |
| 样品瓶瓶盖 , 9 mm, 红色PTFE/白色硅胶隔垫, 蓝色螺口开口瓶盖 | 940292 |
| 短螺纹样品瓶 , 2ml, 9mm, 11.6×32mm, 棕色, 广口, 带书写签 | 902590 |
试剂
| 品名 | CAS | 货号 |
|---|---|---|
| Acetonitrile, 99.9%, LC-MS 乙腈 | 75-05-8 | 932537 |
| Citric acid, 98%, anhydrous 柠檬酸 | 77-92-9 | 947677 |
| EDTA 乙二胺四乙酸二钠 | 139-33-3 | F464458 |
| Formic acid, 98%, for LC-MS 甲酸 | 64-18-6 | 942988 |
| Methanol, 99.9%, LC-MS 甲醇 | 67-56-1 | 952707 |
| Sodium dihydrogen phosphate, 99% 磷酸二氢钠 | 7558-80-7 | 938365 |
| Sodium hydroxide, 96%, for analysis, granular 氢氧化钠 | 1310-73-2 | 970488 |
| Sodium phosphate dibasic, 99%, for bio 磷酸氢二钠 | 7558-79-4 | 284367 |
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