蔬菜中多种农药残留量UPLC-MS/MS测定
2023-09-14 · 推荐产品 · 百灵威授权转载
GB 23200.121-2021 《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法》规定了植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的液相色谱质谱联用测定方法。
百灵威参考 GB 23200.121-2021，以黄瓜为基质，采用QuEChERS法进行样品前处理，建立了一份具有良好回收率及稳定性、能满足国标要求的蔬菜中多种农药残留量UPLC-MS/MS 方法。
样品前处理
一、样品提取
准确称取黄瓜试样10.0g（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入乙腈10mL，涡旋混合5min，加入QuEChERS萃取盐包立即摇散，剧烈振摇1min，然后再涡旋混合5min，最后以8000r/min离心5min。二、样品净化
取上述提取物的上清液6mL于QuEChERS净化管中，涡旋振荡5min，以8000r/min离心5min，精密移取上清液1mL置氮吹仪于40℃浓缩至近干，用初始流动相定容至1mL，涡旋混匀，过0.22µm尼龙滤膜，上机测试。三、标准曲线配置
称取10.0g试样按照上述一、二步骤操作至浓缩约0.2mL，作为空白基质底液。分别准确移取一定量的混合标准液加入空白基质底液，用初始流动相定容至1mL，配制成适当浓度的基质混合标准工作溶液，过0.22µm尼龙滤膜，上机测试。分析检测
一、液相色谱条件
色谱柱：C18 (2.1mm×100mm，1.8µm)流动相：A：0.1%甲酸水 B：甲醇
流速：0.4mL/min
柱温：35℃
进样量：3µL
洗脱方式：梯度洗脱，见表1
表1：梯度洗脱程序表
二、质谱条件
离子源：HESI电喷雾电压：3500V
鞘气压力：30arb
辅气压力：2arb
离子传输管：380℃
辅气温度：350℃
组分、保留时间及特征离子对照表见表2
三、检测结果
图1 加标水平100 µg/kg的多种农药残留总离子流图
表2：组分、保留时间、特征离子对照表（*为定量离子）及加标回收率结果（加标水平为100 µg/kg）
产品列表
| 品名 | 分类 | 货号 |
|---|---|---|
| 乙腈中26种农残混标 | 标准品 | S-92676-01 |
| 乙腈中29种农残混标 | 标准品 | S-92676-02 |
| 乙腈中27种农残混标 | 标准品 | S-92676-03 |
| 乙腈中24种农残混标 | 标准品 | S-92676-04 |
| 乙腈中29种农残混标 | 标准品 | S-92676-05 |
| 乙腈中35种农残混标 | 标准品 | S-92676-06 |
| 乙腈中35种农残混标 | 标准品 | S-92676-07 |
| 乙腈中29种农残混标 | 标准品 | S-92676-08 |
| 乙腈中25种农残混标 | 标准品 | S-92676-09 |
| 乙腈中25种农残混标 | 标准品 | S-92676-10 |
| 乙腈中25种农残混标 | 标准品 | S-92676-11 |
| 乙腈中25种农残混标 | 标准品 | S-92676-12 |
| 乙腈中20种农残混标 | 标准品 | S-92676-13 |
| 柠檬酸提取管 EN方法 , 50ml; 4 g 无水硫酸镁, 1 g 氯化钠, 0.5 g 柠檬酸氢二钠, 1 g柠檬酸钠, 50支/盒 | 耗材 | 2579434 |
| PSA净化管2 EN方法 , 15 ml(建议样品量6 ml); 150 mg PSA, 900 mg无水硫酸镁, 50支/盒 | 耗材 | 952180 |
| 有机系尼龙66 针式过滤器 | 耗材 | 9215892 |
| 短螺纹样品瓶 , 2ml, 9mm, 11.6×32mm, 棕色, 广口, 带书写签 | 耗材 | 902590 |
| 样品瓶瓶盖 , 9 mm, 红色PTFE/白色硅胶隔垫, 蓝色螺口开口瓶盖 | 耗材 | 940292 |
| Acetonitrile, 99.9%, LC-MS 乙腈 | 试剂 | 932537 |
| Methanol, 99.9%, LC-MS 甲醇 | 试剂 | 952707 |
| Formic acid, 98%, for LC-MS 甲酸 | 试剂 | 942988 |
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